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快速檢測龜苓膏中的鉛

檢測樣品:龜苓膏

檢測項目:

方案概述:龜苓膏是一種日常生活中常見的滋陰補腎的補品,龜苓膏常常被當種一種保健品在食用,龜苓膏含有多種對人體健康有好處的元素,可以促進人體的新陳代謝,提升個人的免疫力,其中氨基酸的含量更是多達七種以上,不管是老人,還是年輕人都是可以服用龜苓膏養(yǎng)生的的一個好的選擇。

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更新時間2021年01月21日

上傳企業(yè)上海佳航儀器儀表有限公司

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前言

龜苓膏是一種日常生活中常見的滋陰補腎的補品,龜苓膏常常被當種一種保健品在食用,龜苓膏含有多種對人體健康有好處的元素,可以促進人體的新陳代謝,提升個人的免疫力,其中氨基酸的含量更是多達七種以上,不管是老人,還是年輕人都是可以服用龜苓膏養(yǎng)生的的一個好的選擇?!?/font>GB 5009.12-2017 食品安全標準 食品中鉛的測定》,本標準規(guī)定了食品中鉛的含量及檢測方法。通過微波消解方法對龜苓膏樣品進行前處理,有利于后續(xù)原子吸收對樣品中鉛含量的快速準確測定。

儀器與試劑

 

2.1 儀器

 

佳航微波消解儀Digipol-MWD60,趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計, 鉛空心陰極燈等。

2.2 試劑

 

硝酸(68%),過氧化氫(30%

實驗方法

3.1 樣品圖片

3.2 預消解

稱取樣品 1g(誤差 0.1mg,置于消解罐底部,加 8mL 硝酸,放在趕酸器上 150℃ 預消解 15min。

3.3 微波消解

預消解結束后,將消解罐取下冷卻至室溫,補加 2mL 過氧化氫,靜置 10min 左右,觀察反應狀況,如無明顯反應,組裝消解罐,按照以下參數(shù)微波消解:

 

  • 趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于 150趕酸至 1mL 左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至 10mL 容量瓶中,用少量水洗滌消解罐 2 ~3 次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

  • 配制標液
  • 鉛標準中間液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL 1000mL 容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。
  • 鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL0.500mL、1.00mL2.00mL、3.00mL  4.00mL 100mL 容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為 0μg/L、5.00μg/L10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L 40.0μg/L。
  • 升溫程序

 

 

溫度/℃

升溫時間 s

保持時間/s

原子化

內(nèi)氣流量

干燥

90

5

10

?

灰化 1

120

5

10

?

灰化 2

500

5

5

?

原子化

1700

0

5

?

清除

1800

0

2

?

 

  • 標準曲線

波長 283.3nm,光譜帶寬 0.4nm,濾波系數(shù) 0.1,燈電流 2.0mA。

結果

 

 

樣品名稱

鉛含量

μg/g

均值

μg/g

RSD

%

龜苓膏

0.063

0.059

0.065

0.062

5.52

龜苓膏樣品中鉛含量為 0.062μg/g,測量結果的 RSD=5.52%,平行性良好。

參考文獻

[1] GB 5009.12-2017  食品安全標準 食品中鉛的測定

注意事項

樣品中鉛含量偏低時,可根據(jù)要求適當增加取樣量。取樣時將樣品置于消解罐底部,防止掛壁。

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