上海喆圖科學(xué)儀器有限公司
肥料和土壤調(diào)理劑水分含量、粒度、細(xì)度的測定
檢測樣品:肥料 土壤顆粒
檢測項(xiàng)目:水分含量 粒度 細(xì)度
方案概述:真空烘箱法適用于測定固體肥料和土壤調(diào)理劑水分含量;烘箱法適用于測定農(nóng)林保水劑水分含量;卡爾·費(fèi)休法適用于用二氧六環(huán)萃取后采用卡爾·費(fèi)休試劑滴定測定肥料和土壤調(diào)理劑水分含量。真空烘箱法和烘箱法不適用于在干燥過程中能產(chǎn)生非水分揮發(fā)性物質(zhì)的肥料和土壤調(diào)理劑水分含量的測定。
水分含量的測定
真空烘箱法
測定
稱取約2g(精確至0.0001g)試樣于預(yù)先干燥至恒重的稱量瓶中,置于(50±2)°C,通干燥空氣調(diào)節(jié)真空度為6.4?104Pa~7.1?104Pa的電熱恒溫真空干燥箱中干燥2h±10min,取出,在干燥器中冷卻至室溫,稱量。
烘箱法
測定
稱取約2g(精確至0.001g)試樣于預(yù)先干燥至恒重的稱量瓶中,置于(150±2)°C恒溫干燥箱中干燥2h±10min,取出,在干燥器中冷卻至室溫,稱量。
卡爾·費(fèi)休法
原理
試樣中的游離水與已知水的滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng),從而求出游離水的含量。反應(yīng)式如下:
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 + CH3OH = C5H5NH·OSO2OCH3
儀器
通常實(shí)驗(yàn)室儀器。
卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀器,按照 GB/ T 6283 的規(guī)定配備。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
離心機(jī): 轉(zhuǎn)速0r/min~4000r/min。
分析步驟
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
按照 GB/ T 6283 規(guī)定進(jìn)行,用二水合酒石酸鈉(或水)標(biāo)定。
試樣的制備
樣品縮分至約100g,將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑試驗(yàn)篩(如樣品潮濕,可通過1.00mm孔徑試驗(yàn)篩),混合均勻,置于潔凈、干燥容器中。
測定
稱取1.5g~2.5g(精確至0.002g)游離水含量不大于150mg的試樣于125mL帶鹽水瓶橡膠塞的錐形瓶中,蓋上瓶塞,用移液管注入50mL二氧六環(huán)(除仲裁必須使用外,一般情況下,可用無水乙醇或甲醇代替),搖動或振蕩數(shù)分鐘,靜置15min,再搖動或振蕩數(shù)分鐘,待試樣稍微沉降后,取部分溶液于帶鹽水瓶橡膠塞的離心管鐘離心。
通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量應(yīng)足以淹沒電極,接通電源,打開電磁攪拌器,與標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑一樣,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)產(chǎn)生與標(biāo)定相同的偏斜,并保持穩(wěn)定1min。
用移液管從離心管中取出5.0mL二氧六環(huán)萃取液,經(jīng)加料口注入滴定容器中,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn),記錄所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V1)。
用二氧六環(huán)萃取劑時,應(yīng)在三次滴定后將滴定容器中殘液放完,重新加入甲醇,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至同樣終點(diǎn)。然后進(jìn)行下一次測定。
以同樣方法進(jìn)行空白試驗(yàn),測定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V2)。
結(jié)果表述
水分(游離水)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì),數(shù)值以百分率表示,按式(2)計(jì)算。
式中:
V1 一一滴定5.0mL二氧六環(huán)萃取液所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2 一一滴定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
T 一一卡爾·費(fèi)休試劑對水的滴定度的數(shù)值,單位為毫克每毫升(mg/mL)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
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