威立雅Sievers分析儀
總有機(jī)碳TOC分析儀對(duì)揮發(fā)性化合物的回收率
檢測(cè)樣品:城市用水 工業(yè)用水
檢測(cè)項(xiàng)目:TOC
方案概述:有機(jī)污染物的來(lái)源之一是揮發(fā)性化合物。揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物常來(lái)源于清潔劑或冷卻劑。揮發(fā)性污染物也可能來(lái)自源水和化學(xué)分解產(chǎn)物。能夠有效檢測(cè)揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物,對(duì)于城市用水和工業(yè)用水處理工藝的全面檢漏來(lái)說(shuō)非常關(guān)鍵,我們可以用TOC分析技術(shù)來(lái)完成這項(xiàng)檢測(cè)任務(wù)。
挑戰(zhàn)
總有機(jī)碳(TOC,Total Organic Carbon)分析技術(shù)能夠有效測(cè)量樣品中的雜質(zhì),提供有機(jī)污染物的簡(jiǎn)明、非專屬、全面的測(cè)量結(jié)果,為用戶提供寶貴的工藝監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。準(zhǔn)確地檢測(cè)和量化低TOC濃度,對(duì)工藝控制、產(chǎn)品質(zhì)量、資產(chǎn)保護(hù)來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。有機(jī)物的污染會(huì)影響生產(chǎn)工藝、污染制成品,導(dǎo)致整個(gè)產(chǎn)品批次不合格,甚至損壞生產(chǎn)設(shè)備。
有機(jī)污染物的來(lái)源之一是揮發(fā)性化合物。揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物常來(lái)源于清潔劑或冷卻劑。揮發(fā)性污染物也可能來(lái)自源水和化學(xué)分解產(chǎn)物。能夠有效檢測(cè)揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物,對(duì)于城市用水和工業(yè)用水處理工藝的全面檢漏來(lái)說(shuō)非常關(guān)鍵,我們可以用TOC分析技術(shù)來(lái)完成這項(xiàng)檢測(cè)任務(wù)。先將有機(jī)物氧化成CO2,然后檢測(cè)CO2的含量,從而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法會(huì)在過(guò)程中添加酸劑并進(jìn)行氣體吹掃。向液體樣品中添加酸劑降低其pH值,可以確保將所有以碳酸根或碳酸氫根形式存在的碳轉(zhuǎn)化為溶解的CO2。氣體吹掃就是使氣泡通過(guò)液體樣品,去除樣品中的其它溶解氣體或揮發(fā)性液體的過(guò)程。
有些分析方法很難有效檢測(cè)揮發(fā)性化合物,這是因?yàn)閾]發(fā)性化合物會(huì)消失在氣體吹掃過(guò)程中,或者需要用特殊方法才能檢測(cè)到。這些局限性會(huì)造成監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,從而導(dǎo)致應(yīng)對(duì)決策延誤甚至錯(cuò)誤。本應(yīng)用文獻(xiàn)比較了以下三種TOC氧化法對(duì)揮發(fā)性化合物的回收效率:
•高溫催化燃燒法
•兩級(jí)先進(jìn)氧化法
•紫外-過(guò)硫酸鹽氧化和膜檢測(cè)法(此技術(shù)用于Sievers*M系列TOC分析儀)
實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)中,我們用上述幾種TOC氧化方法對(duì)不同的揮發(fā)性化合物進(jìn)行測(cè)試,以了解這些氧化方法的分析性能。我們測(cè)量了TOC濃度分別為0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的標(biāo)準(zhǔn)品的TOC值。本次研究根據(jù)以下化合物特性,選用4種化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮(MEK)、異丙醇(IPA)/2-丙醇】進(jìn)行測(cè)試:•具有揮發(fā)性或半揮發(fā)性•是水系統(tǒng)中常見(jiàn)的污染物•能夠影響制成品質(zhì)量,或長(zhǎng)期損壞生產(chǎn)設(shè)備
催化燃燒(CC,Catalytic Combustion)式分析儀
在本次研究中使用的催化燃燒式分析儀用鉑催化劑和高溫燃燒法進(jìn)行TOC氧化,然后進(jìn)行非色散紅外(NDIR,Non-Dispersive Infrared)檢測(cè)。在TOC或POC(Purgeable Organic Carbon,可吹除有機(jī)碳)模式下運(yùn)行分析儀來(lái)分析揮發(fā)性化合物,工作流程見(jiàn)圖1和圖2。POC模式是分析儀的可選配置,不在本次研究中討論。
圖1和圖2是催化燃燒式分析儀的兩種常見(jiàn)操作模式。圖1顯示,在NPOC模式的吹掃過(guò)程中,IC(Inorganic Carbon,無(wú)機(jī)碳)和POC被去除,因而不包含在測(cè)量結(jié)果中。圖2顯示了TOC分析的兩步過(guò)程。在TC測(cè)量中,由于未吹掃就進(jìn)行氧化,TC(Total Carbon,總碳)測(cè)量結(jié)果中包括了POC。在IC測(cè)量中,樣品和酸劑經(jīng)過(guò)吹掃,產(chǎn)生的CO2被載氣送到NDIR部分進(jìn)行測(cè)量。
兩級(jí)先進(jìn)氧化(TSAO,Two-Staged Advanced Oxidation)式分析儀
在本次研究中使用的兩級(jí)先進(jìn)氧化式分析儀用氫氧化鈉和臭氧(能夠產(chǎn)生羥基自由基)進(jìn)行TOC氧化,然后進(jìn)行NDIR檢測(cè)。在TC或VOC(Volatile Organic Carbon,揮發(fā)性有機(jī)碳)模式下操作分析儀來(lái)分析揮發(fā)性化合物,TC模式和VOC模式均為分析儀的可選配置。本次研究不評(píng)估TC模式。兩級(jí)先進(jìn)氧化式分析儀的VOC模式類似于催化燃燒式分析儀的POC模式,這兩個(gè)術(shù)語(yǔ)可以互換使用。
圖3是兩級(jí)先進(jìn)氧化式分析儀的標(biāo)準(zhǔn)操作模式【TIC(Total Inorganic Carbon,總無(wú)機(jī)碳)+TOC模式】。在這兩步操作模式下,在NDIR測(cè)量之前先進(jìn)行IC和POC吹掃。由于未進(jìn)行氧化,POC不包含在測(cè)量結(jié)果中。此模式的兩個(gè)步驟使用同一樣品,TOC代表樣品中的NPOC。
圖4是兩級(jí)先進(jìn)氧化式分析儀的附加TC模式。在此模式下,用氫氧化鈉和臭氧來(lái)預(yù)氧化樣品,以便在吹掃之前氧化全部POC。分析儀的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的結(jié)合。計(jì)算實(shí)測(cè)的“TC”與實(shí)測(cè)的“TIC和NPOC之和”之間的差值,即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。
結(jié)論
本次研究使用的所有分析儀都在正確的操作模式下成功完成了對(duì)化合物的分析,但Sievers M系列分析儀是僅有在標(biāo)準(zhǔn)操作模式下并且在不用載氣的情況下有效檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物的儀器。表1列出了所有化合物和所有分析濃度的揮發(fā)性有機(jī)物的平均回收率。
在本次研究中使用的催化燃燒式分析儀只能在TOC模式(或配置可選附件的POC模式)下檢測(cè)揮發(fā)性化合物。但大多數(shù)用戶所采用的標(biāo)準(zhǔn)操作是NPOC模式,該模式無(wú)法檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物。在本次研究中使用的兩級(jí)先進(jìn)氧化式分析儀只能在TC或VOC模式下檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物,但這兩種模式都是可選配置。
催化燃燒式分析儀和兩級(jí)先進(jìn)氧化式分析儀都需要用載氣進(jìn)行吹掃和NDIR檢測(cè)。用載氣進(jìn)行吹掃時(shí),會(huì)損失揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物。用載氣進(jìn)行NDIR檢測(cè)時(shí),要求進(jìn)行精確的氣液分離,這是因?yàn)樗謺?huì)影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。Sievers M系列分析儀采用膜電導(dǎo)檢測(cè)法來(lái)測(cè)量液體(而非氣體)的CO2,能夠避免上述缺點(diǎn)。
為了應(yīng)對(duì)工藝偏差或泄漏,用戶必須能夠有效地監(jiān)測(cè)有機(jī)污染物(如揮發(fā)性化合物)。精準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)結(jié)果幫助用戶正確掌握工藝。Sievers M系列分析儀能夠在標(biāo)準(zhǔn)操作模式下準(zhǔn)確測(cè)量揮發(fā)性化合物的TOC,為用戶提供了理想的監(jiān)測(cè)解決方案。紫外-過(guò)硫酸鹽氧化結(jié)合膜電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù),無(wú)需進(jìn)行吹掃和使用載氣,避免了揮發(fā)性化合物的損失。
在低污染的情況下快速識(shí)別工藝泄漏和生產(chǎn)效率過(guò)低的原因,可以有效保護(hù)生產(chǎn)設(shè)備和制成品質(zhì)量,幫助用戶及時(shí)做出應(yīng)對(duì)決策,從而為用戶節(jié)省大量的時(shí)間和資金。Sievers M系列分析儀的檢測(cè)限(LOD,Limit of Detection)和定量限(LOQ,Limit of Quantification)較低,對(duì)低濃度揮發(fā)性化合物的分析結(jié)果最準(zhǔn)確,能夠滿足用戶的一切監(jiān)測(cè)需求。Sievers M系列TOC分析儀具有精準(zhǔn)的分析性能、良好的整體易用性、無(wú)需另行購(gòu)買可選附件,是檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)化合物的理想工具。
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