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冷凍干燥技術(shù)應(yīng)用于污泥預(yù)處理
檢測(cè)樣品:污泥
檢測(cè)項(xiàng)目:冷凍干燥
方案概述:污泥是污水處理的副產(chǎn)物, 含有多種菌膠體、有機(jī)物、無(wú)機(jī)物的一種復(fù)合產(chǎn)物,未經(jīng)處理的污泥成分復(fù)雜,除含有灰分外,還含有大量的有機(jī)質(zhì)、難降解的有機(jī)物、多種微量元素、病原微生物、寄生卵、重金屬及鹽類等成分。污水和污泥體系復(fù)雜、干擾組分多,給分析帶來(lái)一定的困難。因普通干燥方法對(duì)某些研究組分有一定破壞作用,因此真空冷凍干燥技術(shù)被認(rèn)為是一種有效干燥污泥的方法應(yīng)用于此類研究中。
一、背景
污泥是污水處理的副產(chǎn)物, 含有多種菌膠體、有機(jī)物、無(wú)機(jī)物的一種復(fù)合產(chǎn)物,未經(jīng)處理的污泥成分復(fù)雜,除含有灰分外,還含有大量的有機(jī)質(zhì)、難降解的有機(jī)物、多種微量元素、病原微生物、寄生卵、重金屬及鹽類等成分。污水和污泥體系復(fù)雜、干擾組分多,給分析帶來(lái)一定的困難。因此就要求必須去除雜質(zhì)和其它成分的方法要合理有效,另外由于目標(biāo)化合物含量低(通常處于痕量或超痕量級(jí)別),要保證分析方法的靈敏外,還要求去雜質(zhì)方法對(duì)目標(biāo)研究組分的安全性,因普通干燥方法對(duì)某些研究組分有一定破壞作用,因此真空冷凍干燥技術(shù)被認(rèn)為是一種有效干燥污泥的方法應(yīng)用于此類研究中。
二、冷凍干燥法污泥前處理上的優(yōu)點(diǎn):
1. 整個(gè)凍干過(guò)程是在低溫下進(jìn)行,避免汞等揮發(fā)性物質(zhì)損失;
2. 整個(gè)凍干過(guò)程在密閉條件下進(jìn)行,避免環(huán)境污染;
3. 干燥后污泥疏松多孔,便于研磨處理;
4. 凍干法效率高,16小時(shí)能凍干20個(gè)以上樣品;
5. 凍干操作步驟簡(jiǎn)單,凍干過(guò)程無(wú)需人員值守,可以在夜間進(jìn)行,不影響日常檢測(cè)工作。
三、冷凍干燥法污泥前處理流程介紹
(1)預(yù)凍:產(chǎn)品在進(jìn)行冷凍干燥時(shí),需要裝入適宜的容器,然后進(jìn)行預(yù)先凍結(jié),才能進(jìn)行升華干燥。預(yù)凍過(guò)程不僅是為了保護(hù)物質(zhì)的主要性能不變:而且要獲得凍結(jié)后產(chǎn)品有合理的結(jié)構(gòu)以利于水份的升華:還要有恰當(dāng)?shù)难b量,以便日后的應(yīng)用。產(chǎn)品分裝到容器有一定的表面積與厚度之比。表面積要大一些,厚度要小些。表面積大有利于升華,產(chǎn)品厚度大不利于升華。一般分裝厚度不大于10mm。預(yù)凍可以在超低溫冰箱中進(jìn)行。
(2)第一階段解析干燥。此階段主要是升華干燥。一般認(rèn)為凍干箱的合適壓強(qiáng)是在0.1~0.3毫巴之間,在這個(gè)壓強(qiáng)范圍內(nèi),既利于熱量的傳遞又利于升華的進(jìn)行。
(3)第二階段干燥。一旦產(chǎn)品內(nèi)冰升華完畢,產(chǎn)品的干燥便進(jìn)入了第二階段。在該階段雖然產(chǎn)品內(nèi)不存在凍結(jié)冰,但產(chǎn)品內(nèi)還存在10%左右的水分,為了使產(chǎn)品達(dá)到合格的殘余水份含量,必須對(duì)產(chǎn)品進(jìn)一步的干燥。在此階段,使產(chǎn)品的溫度迅速地上升到該產(chǎn)品的最高允許溫度,并在該溫度一直維持到凍干結(jié)束為止。迅速提高產(chǎn)品溫度有利于降低產(chǎn)品殘余水份含量和縮短解吸干燥的時(shí)間。產(chǎn)品的允許溫度視產(chǎn)品的品種而定。
四、結(jié)論
1.凍干法可以大幅縮短樣品檢測(cè)周期,而且不會(huì)造成易揮發(fā)元素汞的損失;
2.凍干研細(xì)后污泥的均勻性更好,樣品更具有代表性;
3.污泥凍干后測(cè)定重金屬,可以避免含水率導(dǎo)致的結(jié)果偏差;
4.對(duì)于濕污泥,不需要另外測(cè)定含水率,可以減少工作量。
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