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LC-MS/MS法測定食用油脂中的辣椒素

檢測樣品:食用油脂

檢測項目:辣椒素

方案概述:本文根據《BJS201801食用油脂中辣椒素的測定》建立了使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜儀EXPEC5210測定食用油脂中3種辣椒素的快速且高靈敏度的檢測方法。

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更新時間2025年03月18日

上傳企業杭州譜育科技發展有限公司

下載方案

辣椒中的辣味成分主要是天然辣椒堿,其由14種辣椒素組成。其中,天然辣椒素和二氫辣椒素占總辣椒堿的90%以上。合成辣椒素是人工合成的具有類似天然辣椒素生物學功能的化合物,分子結構上的活性基團與天然辣椒素相似,但在辣度和價格方面,合成辣椒素更受青睞,因此存在被非法使用的可能。食用油脂在正常的生產加工過程中不接觸辣椒,不含辣椒素。而回收油脂的制作水平還不足以去除全部辣椒素。因此,可通過測定油脂中的辣椒素含量,判斷油脂的質量。

本文根據《BJS 201801 食用油脂中辣椒素的測定》建立了使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜儀EXPEC 5210測定食用油脂中3種辣椒素的快速且高靈敏度的檢測方法。

關鍵詞:LC-MS/MS、3種辣椒素、大豆油

標準品、試劑和設備

    標準品:合成辣椒素、天然辣椒素、二氫辣椒素(天津阿爾塔科技有限公司,-20℃儲存)。

    試劑材料:甲醇、甲酸、乙腈、二氯甲烷(色譜級)、氫氧化鈉、濃硫酸(分析純)、C18固相萃取小柱(500 mg,6 mL)。

    儀器:ULC 510超高效液相色譜儀(具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動進樣器、柱溫箱)、EXPEC 5210三重四極桿串聯質譜儀。

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液相和質譜條件

表1 色譜及質譜條件

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多反應監測(MRM),各化合物監測離子對、碰撞電壓(CE)等參數如下:

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圖1 辣椒素監測離子對等質譜參數

樣品前處理

        稱取1 g大豆油樣品于15 mL具塞塑料試管,加入1 mL二氯甲烷,3 mL 2%氫氧化鈉溶液,渦旋10 min,4000 r/min離心10 min,取上層水相;殘留有機相再用2 mL 2%氫氧化鈉溶液重復提取2次,合并水相后,稀硫酸溶液調節pH至2-3。C18 SPE小柱用3 mL乙腈淋洗3次,再用3 mL純水淋洗2次,將提取液加入小柱,每秒1-2滴,待全部溶液通過SPE小柱后,以2 mL乙腈洗脫3次,50 ℃氮吹近干,1 mL甲醇溶解后過0.22 mm有機微孔濾膜,置于進樣瓶供LC-MS/MS測定。

線性

    分別準確吸取辣椒素混合標準儲備液適量于容量瓶中,甲醇將其稀釋成含量分別為0.1、0.2、0.5、1、5、10、50、100 ng/mL的標準系列混合工作液,按照上述方法進樣,以各目標物的定量離子色譜峰面積為縱坐標(Y),目標物標準溶液的質量濃度(X)為橫坐標,采用外標法擬合后的標準曲線如下圖所示:在對應線性范圍內的線性相關系數R2均在0.995以上,線性良好。

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圖2 辣椒素標準曲線

靈敏度

    測定線性低點,按照S/N=3和S/N=10計算檢出限和定量限:辣椒素檢出限在0.012-0.015 mg/kg;定量限在0.039-0.050 mg/kg。

精密度

    配置0.5 ng/mL與10 ng/mL辣椒素混合標準溶液,連續進樣6次,考察保留時間與峰面積的重復性:保留時間RSD小于0.1 %,峰面積RSD小于4.9 %,儀器精密度良好。

樣品測試

    取1g大豆油樣品(n=3),按照2.3部分前處理后上機測試,空白及樣品測試結果如下圖所示:在對應保留時間內,3種辣椒素均未檢出。

 

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圖4 空白及大豆油樣品TIC譜圖

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圖6 50 ng/mL大豆油樣品加標MRM疊加譜圖

        本文建立了一種使用譜育科技三重四極桿液質聯用儀EXPEC 5210 測定食用油脂中辣椒素類化合物的方法,考察了方法的線性、靈敏度、精密度和回收率,結果表明:3種辣椒素化合物在0.1-100 ng/mL范圍內標準曲線線性良好,相關系數R2均大于0.995;檢出限在0.012-0.015 mg/kg,定量限在0.039-0.050 mg/kg;保留時間RSD在0.1%以內,峰面積RSD在4.9%以內;加標回收率在70%以上;均滿足標準要求。本方法可以對食用油脂中辣椒素類化合物進行快速、準確、靈敏的定量分析。

附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5210配置詳情

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二、標準品

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