杭州譜育科技發展有限公司
超級微波消解-ICP-OES測定石墨烯、石墨烯漿料中的鈷、鉻、銅、鐵、鎳、鋅
檢測樣品：石墨烯 石墨烯漿料
檢測項目：鈷 鉻 銅 鐵 鎳 鋅
方案概述：本文采用超級微波消解石墨烯粉體，稱樣量100mg，采用硝酸-高氯酸體系消解，可將樣品全消解。采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測試，顯示結果的加標回收率，精密度良好，可作為石墨烯粉體中金屬雜質的定量測試分析方法。
石墨烯粉體是當前我國石墨烯產品的主要形式，在新能源電池、熱管理、重防腐涂料等產業領域已初步實現規模應用。石墨烯粉體可經由機械剝離、還原氧化、插層解離、小分子合成等不同的生產工藝制備。由于生產工藝、生產設備、原料等的不同，不同廠家生產的石墨烯粉體中所含的金屬雜質元素的種類和含量也存在顯著差異。金屬雜質會直接影響石墨烯粉體的應用性能，石墨烯應用技術開發和產業發展需建立對石墨烯粉體中金屬雜質進行準確可靠檢測的標準化分析測試方法。
《納米技術 石墨烯粉體中金屬雜質的測定電感耦合等離子體質譜法》GB/T 42240-2022中規定了石墨烯粉體樣品的微波消解法和電感耦合等離子體質譜法定量測試雜質元素，但該方法稱樣量僅有10 mg，在樣品不夠均勻的情況下難具有代表性。本文采用超級微波消解石墨烯粉體，稱樣量100 mg，采用硝酸-高氯酸體系消解，可將樣品全消解。采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測試，顯示結果的加標回收率，精密度良好，可作為石墨烯粉體中金屬雜質的定量測試分析方法。
實驗部分
儀器
表1 儀器選型及其配置
表2 電感耦合等離子發射光譜儀檢測參數
試劑及標準品
試劑：硝酸，高氯酸，均為優級純
純水：18.2 MΩ·cm去離子水；
標準溶液：鈷、鉻、銅、鐵、鎳、鋅單元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。
樣品前處理
準確稱量樣品0.1 g（精確至0.0001 g），置于消解管中，加入1 mL硝酸、3 mL高氯酸，蓋上蓋子置于消解管架上，載液采用150 mL+5 mL硝酸。轉入超級微波按照表3程序微波消解。消解完畢之后冷卻取出，使用去離子水定容至50 mL。超級微波消解程序如下：
表3超級微波升溫程序
表4 樣品消解后圖片
測試結果
線性和檢出限：所有待測元素線性相關系數值均大于0.9999。以空白試樣連續分析11次所得測定值的3倍標準偏差所對應的樣品濃度作為方法檢出限。
精密度測試：對A樣品的7個平行樣分別測試，其結果精密度 RSD%<4.3%，對于未檢出的元素采用加標方式計算RSD%。
加標回收率測試：對樣品進行加標回收率測試，按照元素含量選擇合適的濃度進行加標，每個元素的加標回收率都在96.4~109%之間。
實際樣品測試
利用上述方法對實際樣品進行測試，結果見表2。
表2 樣品測試結果 (單位: mg/kg)
結語
采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測試，顯示結果的加標回收率，精密度良好，測試結果準確可靠；取兩份及以上相同的樣品獨立進行實驗，以一致的條件（消解方法、試劑、儀器以及分析人員）進行分析，考察其結果的一致性，樣品平行性良好。可作為石墨烯粉體中金屬雜質的定量測試分析方法。
附錄
設備與耗材方案
一、EXPEC 6100D型ICP-OES 標準進樣系統配置詳情
二、EXPEC 790S型超級微波化學工作站配置詳情
三、試劑及標準品
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