杭州譜育科技發展有限公司
西洋參中6種重金屬元素檢測,藥品安全的便捷保障通道
檢測樣品:西洋參
檢測項目:Mn Cu As Cd Hg Pb
方案概述:本應用中心參照《中國藥典2020版》,及《人參、西洋參藥材中高錳酸鹽檢查項補充檢驗方法(BJY202109)》,建立了使用微波消解和ICP-MS對西洋參中的Mn、Cu、As、Cd、Hg、Pb等6種元素進樣分析的方法,操作簡便,能夠快速、準確地完成測試。
中藥無機元素的含量問題越來越引人注目,過量不僅會造成中藥的質量下降,還會對人體的新陳代謝和正常生理功能產生明顯傷害。西洋參是一種五加科、人參屬多年生草本植物,補肺降火,生津液,除煩倦。目前,市場多見西洋參以藥材、切片或粉末的形式供消費者直接選用。由于西洋參的種植、生產、加工等環節受地理環境等因素影響較大,特別是環境中的重金屬及有害元素污染可能會影響長期服用的安全性。在山東藥監局最近發布的抽檢通告中,共標示8批次藥品不符合標準規定,其中就有3項為西洋參類藥品。
為保證西洋參的質量和安全,有必要對其所含的重金屬及有害元素進行考察。但是,目前西洋參中重金屬檢測主要有火焰原子吸收、石墨爐原子吸收、氫化物發生等方法,存在耗酸多、耗時長、過程復雜等問題。因此,本應用中心參照《中國藥典2020版》,及《人參、西洋參藥材中高錳酸鹽檢查項補充檢驗方法(BJY 202109)》,建立了使用微波消解和ICP-MS對西洋參中的Mn、Cu、As、Cd、Hg、Pb等6種元素進樣分析的方法,操作簡便,能夠快速、準確地完成測試。
關鍵詞:ICP-MS、醫藥、西洋參、中國藥典2020、重金屬污染
實驗部分
儀器
譜育科技EXPEC 790S超級微波化學工作站和采用配備標準鎳錐、石英進樣系統、標配TEC制冷模塊的SUPEC 7000型ICP-MS(見圖1、2)。
表2 電感耦合等離子質譜儀檢測參數
試劑及標準品
試劑:優級純硝酸(CNW),優級純過氧化氫(國藥集團);
純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);
標準溶液:Cu、As、Cd、Hg、Pb、Au、Mn單元素標準溶液,1000 μg/mL,(國家有色金屬研究院)。
實驗樣品及處理
樣品及消解后狀態如下圖3、4。
實驗過程與結果
1、校準曲線及檢測限
通過消解空白進樣10次的結果SD*3*稀釋倍數,計算得到6種元素的方法檢出限(MDL)、校準曲線線性(以相關系數R^2來衡量)。
2、樣品測定結果及質量控制
對消解后的樣品進行檢測,每個樣品重復測定3次,計算測定值的平均值,在樣品中加入標準溶液,加標量為樣品結果的約0.5倍~2倍,對加標后的樣品進行測定,計算加標回收率;
3、測試精密度
為考察儀器測定樣品時的穩定性,連續進樣分析10次,檢驗系統的精密度,所有元素的測定值的RSD值均在10%以內。
結論
上述實驗結果表明,采用微波消解能夠高效處理西洋參樣品,結合ICP-MS測定,操作簡便、具有較高的靈敏度、精密度與準確度,能夠滿足藥典對西洋參中錳銅砷鎘汞鉛等6種重金屬元素的快速準確測定的要求,同時該法測試的西洋參樣品均符合《中國藥典2020版》中限值要求。
完整報告下載
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附錄
設備與耗材方案
一、SUPEC 7000 標準進樣系統配置詳情
二、試劑及標準品
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