杭州譜育科技發(fā)展有限公司
合金雜質(zhì)元素控制,ICP-OES助力鋁合金多元素測定
檢測樣品:鋁合金
檢測項目:Mn Mg Cr Fe Ti V Zn Cu Ni
方案概述:本應用中心參考國家標準《GB/T20975.25-2020鋁及鋁合金化學分析方法第25部分:元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》,對鋁合金中Mn、Mg、Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Ni采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對鋁合金中無機元素進行方法驗證。
鋁合金廣泛用于各行各業(yè),是一種新型的結構材料和功能材料,與傳統(tǒng)的結構材料相比,鋁合金材料具有強度高、質(zhì)量輕、抗腐蝕性強、污染少、成本低等優(yōu)勢。在鋁合金中添加不同的特殊金屬元素以改善合金的性能,可適應不同的需求,但同時必須控制雜質(zhì)元素來提高合金的質(zhì)量。鋁合金因其合金元素含量不同,性能不同。因此鋁合金廣泛應用于汽車、航空、機械制造、軌道交通等行業(yè)中。
傳統(tǒng)的鋁合金中各元素含量分析的方法有分光光度法、原子吸收光譜法和光電直讀光譜法。前兩種方法分析元素單一,操作復雜,費時費力,工作效率低;光電直讀光譜法可以多元素同時分析,操作簡便,但只能分析塊狀樣品。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有靈敏度高、分析速度快、基體效應小、線性范圍寬、多元素同時分析、對樣品形狀無特定要求等優(yōu)點,廣泛應用于治金、化工地質(zhì)等行業(yè)。
本應用中心參考國家標準《GB/T 20975.25-2020鋁及鋁合金化學分析方法 第25部分:元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》,對鋁合金中Mn、Mg、Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Ni采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對鋁合金中無機元素進行方法驗證。
關鍵詞:冶金、鋁合金、ICP-OES
儀器
表1 譜育科技EXPEC 6000R型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)
試劑及標準溶液
高純鋁:純度大于99.999%
硝酸:ρ(HNO3)= 1.42 g/mL,優(yōu)級純。
鹽酸:ρ(HCl)= 1.19 g/mL,優(yōu)級純。
超純水:電阻率 ≥ 18.2 MΩ·cm(25℃),其余指標滿足GB/T 6682中一級標準。
標準溶液:Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Mn、Mg、Ni單元素標準溶液 1000mg/L (國家有色金屬及電子材料分析測試中心)
氬氣:高純氬氣、純度 99.999%
純水:18.2MΩ去離子水
樣品前處理
自購的帶證書值的標準合金ZBY5211作為樣品進行實驗。稱取樣品加入一定量王水,至試料全溶解。冷卻至室溫定容。
鋁基處理:高純鋁粉加入逆王水置于120℃電熱板上加熱,直至樣品消解全,超純水定容,配置成5%鋁基體作為基體儲備液使用。
標準曲線與檢出限
選擇被測元素合適的分析譜線,繪制標準曲線,結果可知線性系數(shù)R>0.9995,線性較好。檢出限的測定采用低稀釋倍數(shù)繪制標準曲線,并對其樣品空白連續(xù)進行11次測定,計算各個元素的方法檢出限,線性系數(shù)及方法檢出限結果列于表3。
表3 待測元素分析線,線性系數(shù)及檢出限
精密度測試
對樣品進行連續(xù)7次測試,其結果精密度RSD<3% 均比較理想,表明該方法適用于鋁合金中不同含量的元素測定。
表4 樣品精密度數(shù)據(jù)(%)
鋁合金標樣測定
用ICP-OES分析鋁合金標準樣品,其測定值與加標回收率結果如表5所示:各分析元素重復測定平行兩次測定計算其均值。并與標準值對比,其絕對差值滿足標準GB/T 20975.25-2020要求的再現(xiàn)性限,各元素的回收率均在 98.2%- 102.4%之間,測試結果準確度較高、重現(xiàn)性好。
表5 鋁合金中元素的測量結果
結語
上述實驗結果表明, 采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鋁合金樣品中的元素含量,該方法對研究鋁合金材料的性能具有重要意義。測定結果表明:待測元素的方法檢出限為0.00002~0.00064%,加標回收率為98.2%- 102.4%之間,其測定的絕對誤差滿足國標GB/T 20975.25-202要求再現(xiàn)性限。該方法快速、數(shù)據(jù)可靠性高,可以廣泛的應用鋁合金含量的檢測工作中。
完整報告下載
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附錄
設備與耗材方案
一、EXPEC 6000R 標準進樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標準品
相關產(chǎn)品清單
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