白酒的檢測方法及步驟
一、開機(jī): 1、先檢查氮氣減壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)(應(yīng)是旋松狀態(tài)),以防止沖壞減壓器。然后打開氮氣鋼瓶總閥,再調(diào)節(jié)減壓器手柄,減壓器壓力調(diào)至0.4Mpa,色譜儀器上載氣壓力開至0.16Mpa。 2、打開色譜儀器電源。 (1)按“設(shè)定"鍵,設(shè)定OV(柱室):110℃,DE(檢測器):140℃,IN(汽化室):140℃。儀器具有存儲功能,此步驟只在初次使用時設(shè)定即可。 (2)按“靈敏度"鍵,FSE---2。 (3)按“加熱"鍵儀器自動升溫,待恒溫后,打開氫氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.2 Mpa;打開空氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.3Mpa,開氣方法與開氮氣瓶一致,即步驟1。 (4)儀器上空氣壓力開至0.07Mpa,氫氣壓力開至0.1~0.15Mpa左右,點火,用扳手看看有水蒸氣嗎?待火點著后,再緩慢的把氫氣壓力降至0.04~0.05Mpa,查看火焰是否仍著。 (5)打開數(shù)據(jù)處理機(jī)設(shè)定;峰寬 5 斜率 70 漂移 0 zui小面積 100 衰減 3 停止時間 100 鎖定時間 0 變參時間0 方法 43 樣品量100 內(nèi)標(biāo)量 0.352 (6)按繪圖鍵 待基線走直以后,,用色譜儀上的粗細(xì)調(diào)按移下鍵按電平使打出的數(shù)字為10~100按繪圖鍵。 二、白酒內(nèi)標(biāo)法操作步驟: (1)進(jìn)白酒混標(biāo)1μL,按“啟動"鍵,待峰全部出完后按“停止"鍵。(30分鐘左右) (2)按峰鑒定表鍵 按10置入 按1置入,打出: # NAME TIME WINDOWE F1\F2 C1\C2 行叼 名稱 保留時間 時間窗 因子 濃度 1 NB ? 5 1 0.3558 2 YQ ? 0 0.0183 3 JC ? 0 看瓶 4 YSYZ ? 0 看瓶 5 YDC ? 0 看瓶 6 DSYZ ? 0 看瓶 7 YWC ? 0 看瓶 8 RSYZ ? 0 看瓶 9 JSYZ ? 0 看瓶 按結(jié)束鍵. 如果輸錯時,按修正鍵按峰鑒定表鍵,把錯誤的行號輸入進(jìn)去,再把名稱 , 保留時間 ,因子, 濃度輸入進(jìn)去按結(jié)束鍵. (3) 按移下鍵按校正次數(shù)鍵按 1按置入按重復(fù)計算鍵.此時在表中因子的地方會打出有效的數(shù)字! 如果0沒有變?yōu)閿?shù)字,說明輸入的保留時間沒有輸入對。一定保證所有輸入的都是對的!! (4)進(jìn)待測酒樣1μL(吸10mL待測白酒加入0.2mL內(nèi)標(biāo)樣,混合均勻即可)。按“啟動“鍵,待峰*出完按“停止"鍵,,查看結(jié)果 一定保證所有的進(jìn)樣的時間都要一致, 甲醇?? 雜醇油:異丁醇+異戊醇 總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯 一定注意單位的換算,我們打出的單位是g\L 1g\L=0.1 g\100ML 三、關(guān)機(jī) 先關(guān)閉氫氣鋼瓶,空氣鋼瓶,按“停止"鍵,按“顯示"鍵,顯示OV(柱室溫度),待OV(柱室溫度)降至80℃以下關(guān)閉氮氣鋼瓶,關(guān)閉電源。 注意: 1 不可斷氣操作。 2 經(jīng)常更換汽化墊。 3 操作過程中突然斷電,要把空氣,氫氣鋼瓶關(guān)掉,過2~3小時后把氮氣鋼瓶關(guān)掉! 在操作中一定要耐心 細(xì)心!! |