1、測試意義
速凍食品是指以米、面、雜糧等為主要原料，以肉類、蔬菜等為輔料，經(jīng)加工制成各類烹制或未烹制的主食品后，立即采用速凍工藝制成并在凍結條件下運輸、儲存及銷售的各類主食，如速凍包子、速凍餃子、速凍湯圓、速凍饅頭、花卷、春卷等。速凍食品一般使用塑料復合膜包裝，企業(yè)為了更好的銷售會在包裝袋表面印刷大量的產(chǎn)品圖片，因此復合過程中的膠黏劑及印刷用的油墨成分會引入溶劑，如包材生產(chǎn)時工藝處理不當，會引起包裝中殘留的溶劑量較高，產(chǎn)生刺鼻異味，嚴重時則會遷移到速凍產(chǎn)品上。故降低包裝材料中的溶劑殘留量對提高產(chǎn)品的形象及品質意義深遠。
2、執(zhí)行標準
常見速凍食品的包裝材料主要有塑料復合膜，可參考的溶劑殘留的檢測方法標準主要為GB/T 10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》。
3、試驗樣品
某食品廠提供的速凍丸子包裝袋。
4、試驗設備
濟南蘭光機電技術有限公司自主研發(fā)設計的GC-7800氣相色譜儀。
4.1 測試原理
氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具，它是以惰性氣體為流動相，采用色譜柱分離技術。當多種分析物質進入色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同，各組分在色譜柱中的流動速度不同，經(jīng)過一定的柱長后，混合的組分分別離開色譜柱進入檢測器，經(jīng)檢測后轉換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成對被測物質的檢測分析。
4.2 適用范圍
(1) 溶劑殘留：適用于各種食品、藥品包裝用塑料薄膜、紙塑復合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測試。
(2) 純度分析：適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析。
(3) 水分分析：適用于包裝印刷行業(yè)用溶劑水分含量分析。
4.3 設備參數(shù)
l 儀器可進行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng)，能實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3℃ ~ 400℃，控溫精度優(yōu)于±0.1℃，設定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1℃，設定溫度與實際溫度之間的偏差不大于2%。
l 儀器可進行程序升溫，升溫階數(shù)為5階，升溫速度為0.1 ~ 30 ℃/min，程序升溫的重復性不大于2%。
l 氣化室、檢測室在室溫+15℃ ~ 200℃的溫度范圍內的控溫精度為±0.1℃，大于200℃時控溫精度為±0.2℃。
l 儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測器(FID)，檢測限不大于2×10-11 g/s(苯)，噪聲不大于0.025 mV，漂移不大于0.15 mV/h。
l 檢測器采用單元化組合設計，采用即插即用擴展控制模式。配置氫火焰檢測器和熱導檢測器，可根據(jù)用戶分析需要進行配置選擇，本儀器最多可同時安裝四種檢測器。
l 進樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進樣、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置。
l 響應信號可達1500 mV寬量程，一致性好，能滿足高純度樣品分析需要。
l 優(yōu)良的色譜柱箱性能，在檢測器和氣化室均在200℃的情況下，可實現(xiàn)室溫+3℃近室溫操作，而且儀器具有良好的程序升溫重復性，確保了復雜組分樣品分析其保留時間的一致性。一臺試驗機集成拉伸、剝離、撕裂等七種獨立的測試程序，為用戶提供了多種試驗項目的選擇。
l 儀器具有高溫保護功能，任何一路溫控超過設定溫度一定范圍（設定值為20℃），儀器將斷電保護并報警，儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能。
l 獨(分隔)特的操作控制系統(tǒng)軟、硬件設計，儀器在運行過程中對系統(tǒng)自動實施全程軟件監(jiān)控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象。實現(xiàn)了無“過失"過溫保護，以及獨(分隔)有的主動式過溫保護功能和雙硬件自鎖過溫控制結構，確保儀器在無人值守時安全運行。
5、試驗過程
(1) 設置試驗參數(shù)，點擊開始后，GC-7800氣相色譜儀開始進行基線平衡。
(2) 待儀器的基線平穩(wěn)后，配置不同濃度的混合標樣，注入密封好的頂空瓶中，放入80±2℃的恒溫室中放置30 min。
(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標準樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進樣器自動進樣。繪制各標準物質的峰面積與對應濃度的標準曲線。
(4) 將0.2 m2的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片，放入清潔的在80±2℃條件下預熱過的瓶中，迅速密封，放入80±2℃恒溫室中放置30 min。注意在制樣過程中，應防止試樣被污染。
(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進樣器自動進樣。
(6) 根據(jù)試樣的峰面積，從對應成分的標準曲線中讀取該成分的濃度。
6、試驗結果
該速凍丸子包裝袋試樣的溶劑殘留總量為10.1017 mg/m2，其中酯類為9.4879 mg/m2，有毒有害的苯類為0.6138 mg/m2。
7、結論
根據(jù)GB/T 10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》中對溶劑殘留的規(guī)定為：溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m2，其中苯類溶劑不得檢出(< 0.01 mg/m2)，上述試樣檢測結果溶劑殘留總量超標，試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的。蘭光GC-7800氣相色譜儀在測試溶劑殘留方面測試精度高、準確性好、操作安全等優(yōu)點，可以真實反映包裝材料中殘留有機溶劑量，幫助包裝生產(chǎn)企業(yè)和使用企業(yè)更好的監(jiān)控包裝的衛(wèi)生性能。Labthink 蘭光一直致力于為全球客戶提供專業(yè)的檢測服務與設備，欲了解相關的檢測設備及檢測服務，您可登陸濟南蘭光公司網(wǎng)站查看具體信息或直接致電咨詢。愈了解，愈信任！濟南蘭光機電技術有限公司愿借此與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進技術交流與合作。
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