1.準備一張干凈的濾紙，將電解池的兩支干燥管取下放到濾紙上;拿出電解電極,將陰極室（電解電極）內的電解液倒掉，再將陽極室（電解池瓶）的電解液緩緩倒掉（注意不要將攪拌子倒出）.
2.一般情況下不需要清洗電解池.被污染后必須按（3）嚴格操作,進行清洗.
3.清洗:電解池瓶、干燥管、密封塞、測量電極可用無水甲醇等其它無水溶劑清洗,必要時也可以用水清洗；陰極室（電解電極）盡可能不用水清洗，若用水清洗時，一定要*烘干，清洗后放在大約60攝氏度的烘箱內烘干4小時，然后在烘箱內自然冷卻．注意：清洗時兩插頭、線及膠冒不可觸及清洗液。
4.在測量電極、兩干燥管、進樣旋塞、密封口的磨口處，均勻的涂上一層真空脂將其裝到相應的位置上，輕輕轉動一下，使其較好的密封。將約100-120毫升的電解液用漏斗分別注入水分測定儀陰、陽極室，使陰、陽極室的液面保持一致，液面高度至電解池下的刻度線即可，然后將密封塞、干燥管裝好，輕輕轉動一下，使其較好的密封。
5.將電解池的測量電極插頭插入主機的測量插座，電解電極插頭插入主機的電解插座。搖動幾下池子，打開電解、攪拌鍵，如果這時處于過碘狀態，用50µ1的進樣器抽取適量的純水注入電解池（針應插入液面），隨時觀察電解液的顏色，直至開始計數。關掉攪拌，均勻的搖動電解池，使電解池內空氣中水分和電解液充分反應，再打開攪拌，使儀器重新達到終點，即可進行注樣試驗。
6.電解液保存顏色為棕紅色或棕黑色。正常使用中顏色為淡黃色。
7.電解液的失效：下面三種條件具其二則可能失效。
（１）、電解液使用一個月以上；
（２）、電解液顏色變深（非過碘狀態下）；
（３）、電解過程很難達到終點［按第5步操作步驟反復均勻搖動電解池幾次之后］。
8.使用中因環境濕度大,空氣潮熱、做樣頻繁,進樣口硅膠墊漏氣或固體樣品難溶等原因，不易達到終點時，按（5）均勻搖動電解池即可。
9.注意：換試劑時必須小心，不要吸入或用手接觸試劑，如與試劑接觸，應用水*沖洗干凈。由于試劑味大，并含有毒成分，所以試驗室內通風要良好。
