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石油產品凝點測定法試驗步驟介紹

閱讀:5529      發布時間:2016-10-24
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潤滑油及深色石油產品在試驗條件下冷卻到將試管傾斜45°經過1min液面不再移動時的zui高溫度,稱為凝點。

對于純物質來說,有一個固定的凝點。如水在常壓下0℃時凝結為冰。石油產品是各種烴類的復雜混合物,在溫度漸漸降低時,會逐漸失去流動性。同一種油品,測定條件不同,其凝點也有差異。因此凝點是一個條件性參數,必須在嚴格的規定條件下測定。

低溫下油品失去流動性有兩種不同情況:含蠟少的油品是由于溫度降低,油品粘度迅速增大,形成了均勻的玻璃狀物質,粘度增大到某一程度而使油品失去流動性,稱之為粘溫凝固;對于含蠟多的油品來說,在溫度降低的過程中,蠟結晶析出、長大并相連結成網狀(骨架),將未凝的油品吸附、包圍起來,從而使整個油品失去流動性,稱之為構造凝固。可見,油品在凝點時,只是在特定條件下失去流動性而已,并不是真正的凝固。

對于含蠟油品來說,凝點高低反映了含蠟量的多少,含蠟量高的其凝點也高。原油的凝點除與油中含蠟量有關外,還與油中所含膠質、瀝青質的數量有關,由于膠質、瀝青質能阻礙蠟結晶網的形成,從而使原油凝點降低。

 

試驗步驟

1. 在干燥、清潔的試管中注入試樣,使液面達到環形標線處。用軟木塞將溫度計固定在試管中央,使水銀柱距離管底8~10mm。

2. 裝有試樣和溫度計的試管,垂直地浸在50±1℃的水浴中,直至試樣的溫度達到50±1℃為止。

3. 從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管,擦干外壁,用軟木塞將試管牢固地裝在套管中,試管外壁與套管內壁距離要處處相等。

裝好的儀器垂直地固定在支架的夾子上,在室溫中靜置冷卻試樣到35±5℃,然后將這套儀器放入SYD-510石油凝固點測定儀中。SYD-510石油凝固點測定儀的溫度應比試樣的預期凝點低7~8℃。

當試樣溫度冷卻到預期的凝點時,將浸在SYD-510石油凝固點測定儀中的儀器傾斜45°,并保持1min,但儀器的試樣部分仍然要浸沒在SYD-510石油凝固點測定儀中。然后,從SYD-510石油凝固點測定儀中小心取出儀器,迅速地用工業乙醇擦試套管外壁,垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有移動的跡象。

注:測定低于0℃的凝點時,試驗前應在套管底部注入無水乙醇1–2mL。

4. 當液面位置有移動時,從套管中取出試管,并將試管重新預熱至試樣達50±1℃,然后用比上次試驗溫度低4℃或其他更低的溫度重新進行測定,直至某試驗溫度時能使液面位置停止移動為止。

注:試驗溫度低于–20℃時,重新測定前應將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中,待試樣溫度升到–20℃后,才將試管浸在水浴中加熱。

5. 當試樣液面的位置沒有移動時,從套管中取出試管,并將試管重新預熱至試樣達50±1℃,然后用比上次試驗溫度高4℃或其他更高的溫度重新進行測定,直至某試驗溫度能使液面位置有了移動為止。

6. 找出液面位置從移動到不移動或不移動到移動的溫度范圍之后,采用比移動的溫度低2℃,或采用比不移動的溫度高2℃,重新進行試驗。如此重復試驗,直至確定某試驗溫度能使試樣的液面不移動而提高2℃又能使液面移動時,取使液面不移動的溫度,作為試樣的凝點。

7. 試樣的凝點必須進行重復測定。第二次測定時的開始試驗溫度,要比*次所測出凝點高2℃。

 

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