T/FJAS 003-2024 濕電子化學(xué)品 再生鋁蝕刻液
范圍
本文件規(guī)定了再生鋁蝕刻液的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于以濕電子化學(xué)品行業(yè)含鋁蝕刻液回收液為原料，經(jīng)過提純的鋁蝕刻液再生產(chǎn)品(以下簡稱產(chǎn)品)，主要用于顯示面板制造行業(yè)等。
術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
濕電子化學(xué)品 wet chemicals
濕電子化學(xué)品又稱超凈高純電子化學(xué)品，是微電子、光電子濕法工藝(主要包括濕法刻蝕、清洗、顯影、剝離等環(huán)節(jié))中使用的各種液體化工材料。
鋁蝕刻液 aluminum etch
是指一種利用酸類腐蝕劑刻蝕鋁及鋁合金金屬表面的液體材料，主要成分包括磷酸、硝酸、醋酸、水等。
回收液 Iiquid recycIing
主要成分是磷酸、硝酸、醋酸、水及少量的金屬雜質(zhì)等。
技術(shù)要求
產(chǎn)品技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定：
試驗方法
純度測定
儀器
自動電位滴定儀；玻璃復(fù)合電極電極。
藥品
四丁基氫氧化銨(TBAOH)10％水溶液(AR)；氫氧化鈉(AR)；鄰苯二甲酸氫鉀(工作基準試劑)；無水乙醇(AR)。
試劑與樣品的配置
0.1mol/L的四丁基氫氧化較標準滴定溶液。
配制：用量簡量取26.3mL四丁基氫氧化銨(分析純)，將量簡中的溶液用玻璃棒引流轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中。用適量無水乙醇洗滌量簡內(nèi)壁2次～3次，將洗滌液一并轉(zhuǎn)移到容量瓶中，要用玻璃棒引流、振蕩，加無水乙醇定容，先直接加無水乙醇到離刻度線1cm~2cm時改用膠頭滴管加無水乙醇至刻度線，改好瓶塞，搖勻即可。
標定：用100mL燒杯稱取鄰苯二甲酸氫鉀，稱樣完畢后加入無水乙醇溶液少許，將待測樣品置于滴定臺上，放下電機架，并調(diào)節(jié)合適的攪拌器速度，使用電位滴定儀進行滴定，根據(jù)滴定結(jié)果，按下式計算四丁基氫氧化銨標準滴定溶液的濃度，單位mol/L。
式中：
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值；
v1——四丁基氫氧化銨溶液的體積；
v2——空白試驗四丁基氫氧化銨溶液的體積；
M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量。
0.5mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液。
配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取27mL上層清液，用無二氧化碳的水稀釋至1000mL搖勻。
標定：稱取于105°C~110°C電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀3.6g，加無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示劑(10g/L)，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s，同時做空白實驗。
氫氧化鈉標準溶液的濃度，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按下式計算：
式中：
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值；
v1——氫氧化鈉溶液的體積；
v2——空白試驗氫氧化鈉溶液的體積；
M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量。
被測樣品的制備
取被測樣品10mL到滴定杯中，加入10mL蒸餾水，每次測定需要同時準備兩個相同的被測樣品。
滴定分析過程
滴定過程分為三步，第一步使用TBAOH先測定HNO3；第二步使用NaOH測定HNO3和H3PO4；第三步使用NaOH測定H2PO42+和HAc。
測定混酸中的硝酸
取被測樣品10mL，加入蒸餾水10mL，用0.1mol/L的TBAOH通過電位滴定儀滴定混酸中的硝酸，有一個滴定終點(曲線圖有六個突躍) :
TBAOH+HNO3→NO3+TBN++H2O
測定混酸中的磷酸和醋酸0.5mol/NaOH滴定混酸中磷酸和醋酸有兩個滴定終點：
HNO3+H3PO4+2OH-→NO3-+H2PO4-+2H2O
H2PO4-+HAC+2OH-→HPO42-+Ac-+2H2O
結(jié)果計算
硝酸質(zhì)量百分含量計算式：
磷酸質(zhì)量百分含量計算式：
醋酸質(zhì)量百分含量計算式：
上述三個計算公式中：
C(TBAOH)——四丁基氫氧化銨標準滴定液的濃度；
V1——四丁基氫氧化銨標準滴定液的消耗體積數(shù)；
V2——第一次氫氧化鈉標準滴定液消耗體積數(shù)；
V3——第二次氫氧化鈉標準滴定液消耗體積數(shù)；
M——各物質(zhì)的摩爾質(zhì)量；
10ml×P——10ml樣品的質(zhì)量。
京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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