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GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法

范圍
本標準規定了化學試劑中用卡爾·費休試劑測定微量水分的通用方法。
本標準適用于化學試劑產品中微量水分的測定。
本標準不適用能與卡爾·費休試劑的主要成分反應并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定。

原理
卡爾·費體試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚組成的溶液)能與樣品中的水定量反應，反應式如下:
   H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
   C₅H5N·SO₃ + ROH → C₅H₅NH·OSO₂·OR
以合適的溶劑溶解樣品(或萃取出樣品中的水)，用已知滴定度的卡爾·費休試劑滴定，用永停法或目測法確定滴定終點，即可測出樣品中水的質量分數。

終點的確定
永停法
永停法確定終點，其原理為: 在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩電極之間無電流通過。滴定至終點時，溶液中同時有碘及碘化物存在，陰極去極化，溶液導電，電流突然增加至一zui大值，并穩定1 min以上，此時即為終點。

卡爾·費休試劑滴定度的標定
用水標定卡爾·費休試劑滴定度
于反應瓶中加一定體積的甲醇(浸沒鉑電極)，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入0.01 g水，至0.0001 g，用卡爾·費休試劑滴定至終點，并記錄卡爾·費休試劑的用量(V) 。

樣品中水分的測定
于反應瓶中加一定體積的甲醇或產品標準中規定的溶劑(浸沒鉑電極)，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。迅速加入產品標準中規定量的樣品，用卡爾·費休試劑滴定至終點。


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