75-200目粉末陽(yáng)離子交換樹脂；通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)外新型分離、富集技術(shù)的綜述,尤其是對(duì)固—液分離富集技術(shù)(離子交換樹脂為固相分離介質(zhì))與光譜法聯(lián)用(樹脂相光譜法)及溶劑浮選分離富集技術(shù)(惰性氣體為動(dòng)力)與光譜法聯(lián)用(溶劑浮選光譜法)的綜合研究發(fā)現(xiàn):固相光譜法和溶劑浮選光譜法作為一種分離/富集技術(shù)與光譜法聯(lián)用,具有集分離、富集、增敏、測(cè)定于一體的特點(diǎn),具有高的靈敏度和選擇性,特別適用于復(fù)雜樣品、高純物質(zhì)低含量雜質(zhì)及低組分環(huán)境水樣的分析。(1)傳統(tǒng)的固體光度法(以樹脂相光度法為例)需特制1mm比色皿,且需在比色皿底部打一小孔(以放出液體防止散射),操作繁瑣,裝皿困難且因樹脂水射散影響準(zhǔn)確度和精密度,加之富集倍數(shù)有限影響方法靈敏度,使本方法推廣應(yīng)用受限制。離子交換樹脂的工業(yè)產(chǎn)品中，常含有少量低聚物和未參加反應(yīng)的單體，還含有鐵，鉛，銅等無(wú)機(jī)雜質(zhì)。當(dāng)樹脂與水，酸，堿或其他溶液接觸時(shí)，上述物質(zhì)就會(huì)轉(zhuǎn)入溶液中，影響出水質(zhì)量。因此，新樹脂在使用前必須進(jìn)行預(yù)處理。一般先用水使樹脂充分膨脹，然后，對(duì)其中的無(wú)機(jī)雜質(zhì)（主要是鐵的化合物）可用4-5%的稀鹽酸除去，有機(jī)雜質(zhì)可用2-4%稀氫氧化鈉除去，先至近中性即可。本研究通過(guò)實(shí)驗(yàn)建立一種新的操作方法,以克服上述缺點(diǎn)和不足,使樹脂相光度法的推廣及應(yīng)用由可能變成現(xiàn)實(shí),便于大面積推廣應(yīng)用,即通過(guò)縮小樹脂顆粒增加樹脂的粘著性(濕體)和吸附面積(進(jìn)而提高吸附效率),通過(guò)在石英上制作薄層以克服傳統(tǒng)樹脂相光譜法的不足,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,通過(guò)制作薄層簡(jiǎn)化了操作手段,克服了散射因素,使方法靈敏度,準(zhǔn)確度和精密度都進(jìn)一步提高。本課題通過(guò)自提出新方法—薄層樹脂相光度法,廣泛地在低含量組分分析中特別是在環(huán)境樣品分析中應(yīng)用,驗(yàn)證方法的可靠性,為大面積推廣建立廣泛的理論和應(yīng)用基礎(chǔ)。傳統(tǒng)的樹脂相光度法的建立,對(duì)離子交換樹脂的分離、富集機(jī)理的研究不十分清楚,進(jìn)而在一定程度上導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)預(yù)先設(shè)計(jì)上往往是盲目的,容易失敗。本課題通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究了離子交換吸附的詳盡機(jī)理,增強(qiáng)了實(shí)驗(yàn)前的預(yù)見(jiàn)性,減少盲目性。初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,離子交換樹脂的分離、富集是由于捕集離子與被測(cè)離子配位后又與離子交換樹脂締合(或同時(shí)進(jìn)行)形成三元或多元等離子對(duì)締合體系所至,進(jìn)而提高方法靈敏度(增敏),由于締合體系形成使某些體系分子吸收光譜紅移。本課題通過(guò)條件實(shí)驗(yàn)找出了影響離子交換與吸附的熱力學(xué)因素(如溫度、樹脂粒度、樹脂用量、定容體積、吸附時(shí)間、晾干時(shí)間等),以創(chuàng)造測(cè)定條件提高方法靈敏度,并應(yīng)用于環(huán)境樣品中Fe、Co、Cu、Ca、Mg、Si、P、Bi、Cr、Mo等元素的測(cè)定。 ?