藥用級羥乙纖維素藥典檢測方法

藥用級羥乙纖維素藥典檢測方法

 ? [9004-62-0]

　　本品由堿性纖維素和環氧乙烷（或2-氯乙醇）經醚化反應制備，屬非離子型可溶纖維素醚類。

　　【性狀】本品為白色或灰白色或淡黃白色粉末或顆粒。

　　本品在熱水或冷水中形成膠體溶液，在丙酮、乙醇或甲苯中幾乎不溶。

　　黏度　取本品1%的水溶液（按干燥品計算），用旋轉式黏度計，2號轉子，每分鐘12轉，在25℃±0.1℃的條件下依法測定（通則0633第三法），或按標示的溶液濃度及條件進行檢測，黏度應為標示值的50%～150%。

　　【鑒別】（1）取本品約1g，加水100ml，攪拌溶解，呈膠體溶液，加熱至60℃，溶液應保持澄清。

　　（2）取鑒別（1）項下溶液1ml，傾注在玻璃板上，待水分蒸發后，應形成薄膜。

　　（3）取鑒別（1）項下溶液10ml，加入稀醋酸0.3ml和10%鞣酸溶液2.5ml，出現淡黃白色絮狀沉淀，加入稀氨水后溶解。

　　（4）取本品0.05%水溶液1ml，加入5%苯酚溶液lml，硫酸5ml，振搖，冷卻，溶液應呈橙色。

　　【檢查】酸堿度　取本品約1g（按干燥品計算），加水100ml，攪拌使溶解，依法測定（通則0631）pH值應為6.0～8.5。

　　氯化物　取本品0.5g（按干燥品計算），加水100ml，攪拌使溶解，取1.0ml，依法測定（通則0801），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（1.0%）。

　　硝酸鹽　供試品溶液的制備   精密稱取本品0.5g（按干燥品計算），置100ml量瓶中，用緩沖液（取磷酸二氫鉀135g，加水適量溶解后，加1mol/L硫酸溶液50ml，用水稀釋至1000ml，搖勻，量取80ml，用水稀釋至2000ml，搖勻，即得）溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

　　標準溶液貯備液的制備　精密稱取硝酸鉀0.2038g，置250ml量瓶中，用緩沖液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得硝酸鹽標準溶液貯備液（每1ml中含NO30.5mg）。

　　對照品溶液1的制備（適用于黏度不大于1000mPa•s的供試品）　精密量取標準溶液貯備液10ml、20ml和40ml，分別置100ml量瓶中，用緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得。

　　對照品溶液2的制備（適用于黏度大于1000mPa•s的供試品）　精密量取標準溶液貯備液1ml、2ml和4ml，分別置100ml量瓶中，用緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得。

　　測定法　分別取對照品溶液1或對照品溶液2，以硝酸鹽選擇電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極，依法測定（通則0701）電位E（mV），以電位E（mV）對硝酸鹽濃度C的對數（lgC）作線性回歸，得E-lgC標準曲線；取供試品溶液，測定電位E（mV），計算供試品中硝酸鹽的量。

　　按干燥品計，黏度不大于1000mPa•s的供試品含硝酸鹽不得過3.0%；黏度大于l000mPa•s的供試品含硝酸鹽不得過0.2%。

　　乙二醛　取本品1.0g，置具塞試管中，精密加入無水乙醇10ml，密塞，磁力攪拌30分鐘，離心，取上清液2.0ml，加入0.4%的并噻唑酮腙鹽酸鹽的80%冰醋酸溶液5.0ml，搖勻，靜置2小時，溶液所顯顏色與用乙二醛對照溶液（取經標定的乙二醛溶液適量，用無水乙醇稀釋制成每1ml中含C2H2O22μg的對照溶液）2.0ml代替上清液同法制得的對照溶液比較，不得更深（0.002%）。

　　乙二醛溶液的標定　取40%乙二醛溶液1.0g，精密稱定，加入7%鹽酸羥胺溶液20ml與水50ml，搖勻，靜置30分鐘，加入甲基紅混合指示劑（0.1%甲基紅-0.05%亞甲藍乙醇溶液）lml，用氫氧化鈉滴定液（lmol/L）滴定至紅色變綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（lmol/L）相當于乙二醛（C2H2O2）29.02mg。

　　環氧乙烷　取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。量取環氧乙烷300μl（相當于0.25g環氧乙烷），置含50ml經過處理的聚乙二醇400（以60℃，1.5~2.5kPa旋轉蒸發6小時，除去揮發性成分）的100ml量瓶中，加入前后稱重，用相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為環氧乙烷對照品貯備液。精密稱取1g冷的環氧乙烷對照品貯備液，置含40.0g經處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，制得每1ml中含環氧乙烷10μg的對照品溶液（1）;取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入對照品溶液（1）0.1ml和水0.9ml，密封，搖勻，作為對照品溶液（2）；再精密量取對照品溶液（1）0.1ml，置頂空瓶中，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，作為系統適用性溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為50℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，再以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據具體情況調整）。進樣口溫度為150℃，檢測器為火焰離子化檢測器，溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時間為45分鐘。取系統適用性溶液頂空進樣，調節檢測靈敏度使環氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%，乙醛峰和環氧乙烷峰分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照品溶液頂空進樣，重復進樣至少3次。環氧乙烷峰面積的相對標準偏差不得過15%。按標準加入法計算，環氧乙烷不得過0.0001%。

　　環氧乙烷對照品貯備液的標定取50%氯化鎂的無水乙醇混懸液10ml，精密加入乙醇制鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混勻，放置過夜。取環氧乙烷對照品貯備液5g，精密稱定，置上述溶液中，放置30分鐘，照電位滴定法（通則0701），用乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結果用空白試驗校正，每1ml乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）相當于4.404mg的環氧乙烷，計算，即得。

　　干燥失重　取本品1.0g，于105℃干燥3小時，減失重量不得過10.0%（通則0831）。

　　熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過5.0%。

　　重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

　　【類別】藥用輔料，增稠劑、薄膜包衣劑、穩定劑等。。