1、對于污染嚴重的水樣，特別是工業污染源的水樣，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數分鐘，觀察溶液是否變為藍綠色，若呈現藍綠色的話，應再適當的少取試料，重復以上實驗，直至溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學需氧量很高（如工廠車間廢水），則廢水樣應多次稀釋。
2、水樣的氧化回流應該在通風櫥內進行，以防有害氣體妨礙操作人員的健康。
3、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，打開冷凝水后，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應造成體系溫度升高（約為90～95℃），不致使低沸點的有機物從上段管口逸出。（如甲醇沸點64.5℃，乙醇沸點78.3℃，甲醛沸點-19.5℃，乙醛沸點20.8℃），如果直接在敞開的條件下，加入濃硫酸的話，低沸點的有機物不經氧化逸出后，就會造成測定的結果數據偏低。舉個例說，若水中含有萬分之一的乙醇（100ppm），其對COD的貢獻為189mg/L（乙醇的理論COD為1.99g/g，測定CODcr的氧化率為95.2％），若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話，這一部分COD的損失還是較為可觀的。
4、在COD測定過程中產生的廢液中，含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞，屬于危險廢物，應該作為危險廢物專門處理，不得直接排往下水道中。
5、由于方法的檢出下限為10mg/L，在10～30mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，為了減少測定的相對標準偏差，建議加大試樣的取樣量，最好取50.0mL，平行測定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差，可采用50.0ml的取樣量。
6、測定低濃度COD的水樣時，還要考慮一些可能的影響因素，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時間的增加，其COD值也會逐漸增加，有時甚至達到10mg/L以上。還有的實驗人員采用娃哈哈等純凈水（這是飲料中的所謂“純凈水"與分析意義上的“純凈水"有著本質的區別），替代蒸餾水或去離子水做空白，也會出現空白值增高的現象。
7、在標準方法中，回流溫度為145～148℃，冷卻水的流量應控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感，否則水樣中的低沸點有機物也會揮發損失，使測定結果偏低。水樣回流消解結束后，加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內壁的揮發性有機物沖到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時，也應在加熱完畢后，趁熱顛倒管內水樣，使得氣相中的有機物參與氧化反應。
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