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燃料級二甲醚生產過程氣相色譜分析方案

燃料級二甲醚生產過程氣相色譜分析方案摘要： 應用填充柱氣相色譜法，對燃料級二甲醚產品生產過程進行分析，并用外標法定量或校正面積歸一法進行定量。

二甲醚是無色易液化氣體，生產工藝主要有甲醇液相或氣相脫水二步法合成工藝，或合成氣直接合成一步法工藝。現國內主要是以煤碳或石油天燃氣為原料，生成水煤氣合成甲醇，甲醇脫水經過催化劑轉化生成二甲醚及微量雜質一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、甲醇及水等，對于生產燃料級二甲醚產品檢測，用氣相色譜法，采用熱導和氫焰檢測器，對二甲醚產品中的各組份和生產過程中甲醇、水、尾氣、廢水進行測定，用外標法定量或校正面積歸一法定量，應用于燃料級二甲醚產品的質量控制分析。

我公司科研人員根據生產燃料級二甲醚特點，研發出檢測二甲醚、甲醇、水的高性能GC-7890型氣相色譜儀。

燃料級二甲醚生產過程氣相色譜分析方案中產品特點:

●320×240圖形大屏幕實現中、英文顯示，參數設置簡單直觀；

●完善的自診斷功能，能使用戶方便的檢查故障部位和故障類型；

●可靠的抗干擾系統，出現電源波動或瞬間斷電等情況都不會影響儀器正常工作；

●完善的溫度過熱保護及鉑電阻開路、短路報警功能，保證溫度不失控；

●載氣壓力監視系統，實現保護色譜柱、TCD、ECD的功能；

●采用*的FLASH記憶系統，使得數據保護不再受困于電池的失效；

●高穩定、高靈敏的微電流放大技術使FID檢測限顯著提高；

●新型的熱導檢測器靈敏度更高；

●儀器可選配內置AD轉換電路，直接數字輸出色譜信號；

●儀器可選配XS-3000工作站，實現在PC上完成控制與分析的全部工作；

●儀器氣路系統可選配電子流量顯示；

●新型的氣路控制閥件，保證分析參數的重復性；

●毛細管系統具有分流和分流/不分流進樣方式；

●后開門技術實現近室溫工作，9階程序升溫；

●儀器可選配手動/自動FID,FPD點火裝置；

燃料級二甲醚生產過程氣相色譜分析方案需要儀器及設備：

GC-7890型氣相色譜儀：雙檢測器（TCD、FID）/甲烷轉化器/雙氣體進樣系統

不銹鋼色譜柱：

二甲醚色譜柱（GDX-502，25%PEG-1500/porapak Q進口擔體） （1根￠4＊4m）

改性GDX-502色譜柱 （1根￠4＊2m)

TDX-01  (1根￠3＊2m)

液化氣取樣鋼瓶（250ml）及采樣袋

數據處理：電腦及N-2000色譜工作站

分析天平（萬分之一）

• 試劑和材料：

載氣：高純氮、高純氫、空氣（Air要求無油，無雜質）

標氣：

A、常量CO、CH4、CO2標氣

B、二甲醚產品標氣：CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、CH3OCH3、CH3OH、H2O。

色譜級甲醇、蒸餾水

配樣玻璃儀器：具塞10ml試管 、10ml燒瓶 、滴管

• 色譜條件：

柱溫:100℃  氣化:160℃  檢測(FID):140℃  熱導:140℃  橋流:140mA

流速:35ml/min   樣品：標樣

燃料級二甲醚生產過程氣相色譜分析方案檢測項目：

1、原料甲醇檢測：

  原料甲醇主要檢測甲醇中水，采用熱導檢測器，用改性GDX-502 色譜柱分離，面積校正歸一法定量,進樣量1ul,分析譜圖如下：

2、氣化塔釜液分析:

采用熱導檢測器檢測，用改性GDX-502色譜柱分離，對氣化塔釜液中甲醇、水進行檢測，面積校正歸一法定量，進樣量1ul,分析譜圖如下：                                 

3、 精餾塔釜液分析:

采用熱導檢測器檢測，用改性GDX-502 色譜柱分離，對二甲醚精餾塔釜液中二甲醚、甲醇、水進行檢測，面積校正歸一法定量，進樣量1ul,分析譜圖如下：

4、醇洗塔排放氣分析:

（1）、排放氣包括常量一氧化碳、甲烷、二氧化碳采用熱導檢測器檢測, 用TDX-01色譜柱分離,面積外標法定量，進樣量1ml,分析譜圖如下：

（2）、排放氣還包括乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、二甲醚、甲醇及水, 用二甲醚柱分離，采用熱

導檢測器檢測，面積外標法定量，進樣量1ml,柱溫降到80℃，分析譜圖如下:

5、 排放廢水：

主要檢測排放廢水中ppm甲醇，采用氫焰檢測器檢測，用改性GDX-502 色譜柱分離，面積外標法定量，進樣量1ul,分析譜圖如下：

6、燃料級二甲醚產品分析:

燃料級二甲醚產品含量的分析，主要測定其微量雜質、水和甲醇，用二甲醚柱分離，采用熱導檢測器檢測，面積校正歸一法定量，進樣量1ml，分析譜圖如下：

• 部分業績：

GC-7890二甲醚色譜儀圖片如下：

七、結論與討論：

1、采用三填充柱進樣氫焰和熱導檢測器，恒溫分析，除尾氣柱溫降到80℃分析，其它分析項目柱溫在100℃分析，儀器操作簡單、高效。

2、二甲醚分析填充柱是我公司科研人員跟據國家標準配制和填充，柱效高、分離好、峰型對稱。水和甲醇分析，甲醇峰先出水峰后出，廢水中ppm級甲醇檢測不受水干擾，可以檢測到1個ppm。燃料級二甲醚中水峰后出且對稱，定量準確。

3、公司主要技術及管理人員來自于國內重要分析儀器企業及科研機構，具有20多年的專業生產經驗和豐富的法規適應經驗；依靠自身的人才和科研優勢，堅持嚴謹科學的工作作風，采用*技術和工藝，設計制造的產品經濟實用，穩定可靠，性價比高。
       為進一步提高產品的現場應用和客戶的操作水平、完善售后服務，公司在西南化工研究設計院（四川天一科技公司）、四川大學等科研院所建立了烜晟示范應用實驗室，并與成都天成碳一化工有限公司、成都盛信杰科技有限公司等科技公司保持密切的技術合作關系。

公司常年致力于制造高品質色譜分析儀并為用戶提供針對性分析方案和分析服務，在二甲醚、甲醇氣體分析領域處于國內水平。