引言
在粉體材料、制藥和納米技術領域，粒度多分散體系的穩定性評估是質量控制的重要環節。在極端且典型的案例中，當樣品中存在兩個離異組分（如體積比1:1）且D50位于粒度分布谷底時，傳統基于單一中值粒徑的評估方法將面臨重大挑戰。本文通過實驗數據對比和理論分析，嘗試提出一套多維度的穩定性評價體系。

多分散樣品通常指樣品中顆粒的尺寸分布范圍較寬，且粒度分布曲線呈現非單一峰值的體系。與單分散體系（顆粒尺寸高度均勻，分布狹窄）相對，多分散體系中的顆粒尺寸差異顯著，可能形成雙峰、多峰或連續寬分布。

  單分散                                           多分散（多峰） 

多分散（連續寬分布）

圖1中，樣品粒度呈雙峰分布，即顆粒尺寸集中在兩個不同區間（0.7-15μm和15-200μm），且兩個組分體積相等（或接近），D50剛好在分布曲線谷底的位置。采用衍射法做粒度表征的時候，D50的重復性、重現性往往表現不好。

圖1

不做方法開發的特征值重復性表現如下，D50的RSD值高達28%

測量方法優化

對于所有多分散樣品的粒度檢測，首先需要做必要的方法學開發，優化取樣、分散和測量條件，以提高樣品制備的代表性（或一致性），降低測量誤差和數據處理算法的影響。

以下是此類樣品的測量方法要點：

1.取樣前，樣品充分混勻，多點取樣

2.增加取樣量，遮光比控制在15~20%

3.延長測量采樣時間，從常規的5sec提高至9~12sec

現有方法的局限性分析
1. D50指標失效機制  
   在雙峰對稱分布中，D50處于谷底平臺區，該區域具有顯著的非單調敏感性。當峰位偏移3%時，D50波動可達15%。這種現象源于概率密度函數在該區間的低梯度特性，導致測量噪聲被幾何級數放大。
   另外，即便D50相同，實際也可能是左邊峰變矮變寬，同時右邊峰變高變窄，導致產品性能差異。

2. 重復性偏差來源
   OMEC激光粒度儀LS-609對比測試顯示（n=20），同次取樣連續測量，雙峰體系D50的RSD值達4.5%，顯著高于單峰體系的0.2%。

  雙峰體系特征值統計結果

單分散體系特征值統計結果

   偏差主要來源于：  
   - 進樣分散的瞬時波動  
   - 光散射模型的邊界條件敏感性  
   - 反演算法的局部收斂差異

多維評價體系的構建

評價雙峰體系的穩定性，抓住“峰高、峰位、峰寬”三個關鍵要素，就能在復雜的粒度分布中建立可靠的質量防線。

方法1：峰高比監控法（適合基礎實驗室）
操作步驟：
  1）用激光粒度儀測得分布曲線
  2） 標出兩個峰頂位置（如2μm和80μm）
  3）計算兩峰高度比值：峰高比=左峰高度/右峰高度

合格標準：
  正常波動范圍：（0.9-1.1）×標準峰高比

報警閾值：連續3次＞1.2×標準峰高比或＜0.8×標準峰高比


方法2：肩寬測量法（適合基礎實驗室）
操作步驟：
  1）打印出粒度分布曲線
  2）用直尺測量兩峰外側10%高度處的寬度（圖2）
  3）記錄左峰寬度（W1）和右峰寬度（W2）

 圖2

合格：W1和W2變化＜15%
優勢：不需要復雜計算，技術人員5分鐘學會


方法3：雙參數對照法（中級實驗室推薦）

監控組合：

Ø       參數A：D10（小顆粒代表值）

Ø       參數B：D90（大顆粒代表值）

操作步驟：

1）收集至少30批合格樣品數據，統計D10和D90的基準范圍

2）繪制雙參數控制圖

ü       X軸：D10（范圍：1.0-1.8μm）

ü       Y軸：D90（范圍：90-116μm）

ü       畫出合格區域橢圓（圖3）

圖3

3）實時數據標注

ü       合格點：（綠色）

ü       預警點：（黃色）

ü       超標點：（紅色）

異常判斷：

Ø       數據點移出橢圓→體系失穩

Ø       沿對角線移動→整體粒徑變化

Ø       垂直/水平偏移→單一峰異常

方法4：動態穩定性指數（DSI）（自動化產線適用）

原理：

通過量化雙峰分布的形態變化，實時監控體系穩定性。其核心思想是：穩定性 = 1 - 波動率，通過計算關鍵參數的偏離程度，動態反映體系失控風險。

計算公式：

操作步驟舉例：
  1. 建立基準參數
  2. 安裝在線粒度儀實時監測
  3. 當DSI＜0.4時自動報警
  4. 分級響應策略
  

實驗驗證

條件設置：  
- 儀器：LS-609  
- 樣品：氧化鋁/氫氧化鋁混合體系（1:1）  
- 溫度：25±0.5℃  
- 超聲分散：40kHz/50W，1min  

結果對比： 

據悉，采用了自適應反演算法的AI粒度分析系統Mastersizer 3000+可大幅提高雙峰/多峰識別準確率。

總之，通過融合多參數分析、動態指數建模和人工智能技術，可成功將雙峰體系的穩定性評估精度提升3-4倍。該體系已在高性能陶瓷、鋰電漿料等領域獲得成功應用，推動行業質量控制進入智能化新階段。

結論
粒度多分散樣品既是工業生產的常態，也是技術攻關的重點。通過先進表征技術、智能算法與標準化體系的協同創新，傳統質量控制的瓶頸正在被突破。未來，隨著納米技術、人工智能與物聯網的深度融合，多分散體系的精準調控將開啟材料科學的新紀元。