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深圳實驗室凍干機FD-1A-50隔板型冷凍干燥機要注意的事項。

1、用真空冷凍干燥機制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質和揮發性有機溶劑;

2、品必須*凍結成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射;

3、注意真空冷凍干燥機冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷;

4、啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封;

5、一般情況下，該真空冷凍干燥機不得連續使用超過48小時;

6、樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后，繼續干燥，以縮短干燥時間。

如何選擇合適自己的冷凍干燥機

1、制造商的選擇。

　　選有實力的冷凍干燥機廠家，且有著多年的生產冷凍干燥機的經驗和技術、支持非標定做、解決方案。

　　2、冷阱溫度。

　　冷阱是置于凍干腔和真空泵之間，用于捕集蒸汽的裝置。冷阱溫度越低，冷阱的捕獲能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉費用相對也高。

　　冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-50℃、-80℃兩個檔次。冷阱溫度為-50℃的冷凍干燥機適用于水溶劑或者溶劑凝固點在-40℃以上的產品凍干，冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-50℃，捕水能力提升明顯，冷阱溫度低于-50℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-50℃即可。冷阱溫度為-80℃左右的冷凍干燥機適用于大部分產品如含有有機溶劑的產品凍干或者一些特殊產品的凍干。

　　3、凝冰量。

　　冷阱可以捕獲蒸汽的量，和實驗室每天實驗操作樣品中水或其它溶劑升華的總量有關。實驗室冷凍干燥機的冷阱凝冰量有3kg等規格合各種不同的實驗量要求。

　　4、限真空度

　　限真空度體現冷凍干燥機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。實驗操作的真空度應在一個合理的范圍之內，真空度太高，不利于傳熱，干燥速度反而下降。

深圳實驗室凍干機FD-1A-50隔板型冷凍干燥機凍干機采用冷凍干燥的的方法來保存物質，原理是將含水物質，先凍結成固態，然后將物質中固態的水直接升華成氣態的水，進而達到去除物質中水分的目的。

         凍干機主要由制冷系統、加熱系統、真空系統、循環系統、液壓系統、控制系統、CIP/SIP系統及箱體等組成。主要部件有干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱冷卻裝置等。

 手動操作 一.

       1 制品的預凍（前箱預冷） ．

 操作方法：開循環泵，壓縮機，過30秒后開板冷閥。        將制品凍結至工藝要求溫度（一般為-35℃―-45℃左右）

       2制品預凍后的保溫階段I ．

 操作方法：不作任何操作，保持階段1的狀態，特殊情況下（一些制品不能凍結至過低溫度），因此有必要可以關閉1―2臺壓縮機。        待制品都到達工藝要求溫度后（一般要求3個探頭都到），恒溫一段時間（一般為2-4小時，由工藝要求決定）

       3  關閉板冷閥，打開冷凝器閥，將冷凝器溫度降低至-45℃以下。 冷凝器預冷（后箱預冷） ．

       4 預抽真空 ．

 依次開真空泵，小蝶閥，過1―2分鐘后開中隔閥，過10―15分鐘后開羅茨泵。

       5制品預凍后的保溫階段Ⅰ ．

        在冷凝器預冷和預抽真空階段，制品溫度可能會有所回升，根據工藝要求有必要對制品進行摻冷。

        操作方法：在凍干手動參數設定導熱油溫度至所需摻冷的溫度后，開啟電加熱。摻冷閥會自動打開對導熱油進行摻冷。

       6 開始升華 ．

 操作方法：根據工藝要求分階段進行加熱和保溫。具體方法：在凍干手動參數設定導熱油溫度后，設定所需時間，開啟電加熱處理。待導熱油溫度到達設定值后，保溫時間也到達工藝要求時間后，進行下一步升溫和保溫，以此類推直至升華全部結束。        待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下（一般在10―30Pa之間）開始對制品進行加熱。

       7 制品保溫階段Ⅱ ．

        當制品溫度到達工藝要求溫度時，恒溫2-4小時（由工藝要求決定）

       8 摻氣階段 ．

 操作方法：在凍干手動參數設定中的有*泄露參數設定里，設定工藝要求的參數進行摻氣，開啟有*泄露。        因在后期制品中水分含量較少，箱內真空度過高，造成升華速率減慢，可適當摻氣，加快升華速率。

       9 判斷凍干是否結束 ．

       當第7階段結束后（一般要求3個探頭都到），一般來說可以判定制品中水分基本已升華*（一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右），還有一種判定方法就是關閉中隔閥，觀察前箱真空度變化，若上升速率與凍干箱的泄露速率相近，也可判定凍干結束。

 自動操作 二.

       自動操作一般在凍干工藝比較成熟之后，根據手動操作的經驗來設定自動參數，要求操作人員對凍干有一定認識后才能設定。

 注意事項：

       1. 使用前檢查儀器內室，必須干燥（不能有液態水存在）。

       2. 樣品必須冷凍好，不能有液態水。

       3. 樣品取出后需將托盤清洗干凈，并用毛巾擦干。

       4.開啟真空泵前注意檢查真空泵油的油位和顏色，真空泵油的更換在500小時左右。