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討論：

（1） 本實驗中的 5 個土壤樣品均為土壤國家標準物質，分析結果均在標準物質定值的范圍內，說明測 試過程無誤、結果準確；低濃度 5 點校準曲線，線性擬合系數為 0.9997～0.99997，所得特征濃 度（Char.conc.）極低，其低濃度點無一刪除，且稍大于其特征濃度，充分證明了儀器的靈敏 度較高；校準曲線和樣品測定的 RSD 較小，校準點回測的回收率較好，均在方法標準規定的范圍 內，且大多遠遠小于標準的規定，證實了儀器的穩定性較高；均在校準曲線的濃度范圍適合樣品 溶液的濃度，說明分析設計（稱樣量、定容體積、稀釋倍數和校準曲線）合理，分解一份樣品， 即可完成 Be、Cd、Pb、Ni、總 Cr 等 5 項檢測。 
（2） 土壤分析首先必須分解好樣品。土壤檢測其實并不難，只是樣品前處理要注意些。土壤是硅酸鹽 巖石中的變質巖。位于地球表層能用于耕種的土壤，因其物理結構不同、肥沃度不同、含砂量不 同、有機質含量不同、活性不同，其分解打開的難易程度也不同。它比水系沉積物（沉積巖）更 易分解。用qin氟酸、硝酸和高氯酸等分解土壤，大益處是在樣品打開的過程中，其 65～ 70%SiO2基體成分能以 SiF4揮發除去，進而削除了對火焰測定、對石墨爐測定干擾大的硅酸 （H2SiO3·xH2O）。不像鐵基合金用酸分解除不了 Fe 基體，只好在校準曲線中加入與樣品濃度相近 的高純 Fe 溶液，與樣品基體匹配。這種揮發分離比沉淀分離、萃取分離、蒸餾分離、離子交換 分離、色譜分離等分離方法要快速簡便得多。ZEEnit700P 原子吸收光譜儀無論是火焰進樣系統還 是石墨爐進樣系統都能耐qin氟酸。分解樣品時，我們的目的不是為了趕酸，而是為了“飛硅”。 常壓下通過低溫加熱“飛硅”來促進樣品分解，使化學反應不斷向生成物方向（右）移動；也只 有樣品打開后，SiO2變成了 H2SiF6后，硅才能飛出去。后趕至杯底濕而不流動的近干狀，也是 為了利用高氯酸的分解溫度高而充分“飛硅”和“飛碳”。溶解鹽類（殘渣）時，先加入 2mL1+1 硝酸和 15mL 水，加蓋加熱微沸 30min 后再用水沖洗杯蓋（移去）和杯壁，并用塑料棒攪拌加速 溶解，如此酸的濃度大，鹽類更易溶解，比直接用 2%的稀硝酸溶液溶解殘渣效果更好、效率更高。 
（3） 土壤中的 Be、Cd、Cr+6、Pb、Cu、Ni 含量較低，優化好儀器參數，使儀器處于靈敏、穩定的狀態 是關鍵。用 ZEEnit700P 原子吸收光譜儀，對燈電流、光譜帶寬、背景校正、磁場強度等參數可 直接用儀器推薦值，也可進行再選擇。但石墨爐升溫程序（灰化溫度和原子化溫度）和火焰參數 （燃助比和燃燒頭高度）在開始建方法時必須用樣品溶液進行優化。霧化效率必須精心調節至*。選擇靈敏、更穩定、能充分原子化的儀器參數，可使結果更準確可靠。對因 Fe 產生強 大干擾的總 Cr 的火焰法測定，僅用樣品溶液進行常規的火焰參數優化還不行。 
（4） 用校準溶液和標準物質（樣品）溶液選擇 Cr 的火焰參數。土壤中的 Fe 比 Cr 高 3 個數量級，高
   
原子吸收光譜法測試土壤中 Be、Cd、Pb、Ni、Cr AAS-EA FL-11-2018-C 

      
濃度 Fe 對 Cr 的火焰法測定干擾很大，結果總是偏低較多。我們用常規方法優化的火焰參數是乙 炔流量 120L/h，燃燒頭高度 9mm，在此條件（強還原性火焰）下測試（校準曲線和樣品），雖然 靈敏度較高，但 ESS-4 土壤標準物質 Cr 的測得率（測量值/標準定值×100%）只有 52.0%，一半 而已；燃燒頭高度不變，降低乙炔流量至 110L/h 又測試，ESS-4 Cr 的測得率升高至 59.4%；同 樣，繼續降低乙炔流量至 100L/h 再測試，ESS-4 Cr 的測得率又升高至 79.0%；此時降低燃燒頭 高度至 8mm，保留乙炔流量 100L/h，但樣品測試結果不升反降，說明降低燃燒頭高度無效；于是 繼續將燃燒頭高度調回 9 mm，再降低乙炔流量至 90L/h 測試，ESS-4 Cr 的測得率又升高至 95.6%， 結果進到定值范圍內的低端，但此時的靈敏度（吸光度）已降得很低了。該試驗是以火焰條件來 消除土壤樣品溶液（另含高濃度 Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、Na+、K+、TiO2+、Mn2+等）與校準溶液的差 異，主要是消除土壤樣品溶液中高濃度 Fe 對 Cr 的干擾