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采用安捷倫三重四極桿液質聯用系統對動物源食品中氯霉素類藥物殘留進行分析
閱讀：832 發布時間：2019-5-16| 提 供 商 | 上海斯邁歐分析儀器有限公司 | 資料大小 | 269.2KB |
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本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色譜系統/6495 三重四極桿液質聯用系統建立了 氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素和琥珀氯霉素的分析方法。動物源性樣品（肌肉、 內臟、蜂產品、水產品、乳制品等）經過提取后，采用薄殼型填料反相 C18 色譜 柱 — Agilent Poroshell 120 EC-C18 色譜柱分離，經配有安捷倫噴射流 (AJS) 電噴霧 離子源的安捷倫三重四極桿液質聯用系統在負離子模式下監測。該方法氯霉素在 0.1-10 ng/mL 和其他化合物在 1-100 ng/mL 濃度范圍內線性相關性良好，相關系數 R2 ≥ 0.998；在 0.1 µg/kg（氯霉素）和 1 µg/kg（其他化合物）添加濃度下，各化合 物峰面積 RSD 在 1.6%-5.7% 之間；定量下限氯霉素達到 0.05 µg/kg，其他化合物達 到 0.5 µg/kg。通過對方法靈敏度、精密度和線性范圍等方法學參數進行考察， 得到所建立的方法能在 10 min 內對 4 種氯霉素類藥物完成快速、高靈敏度的檢 測分析，同時采用同位素內標法進行定量測定，*法規監測要求。
氯霉素 (Chloramphenicol, CAP) 是一種人工合成的廣譜抗生素，能引起人的再生障 礙性貧血、粒狀白細胞缺乏癥、新生兒灰色綜合癥等疾病，尤其是氯霉素的低 濃度藥物殘留會誘發致病菌的耐藥性。氯霉素的殘留不但對人體造成危害，而 且嚴重影響我國動物性食品的出口。2003 年歐盟規定牛奶、肉、蛋、水產品、 蜂蜜等食品中氯霉素殘留檢測的低極限值 (MRPL) 為 0.3 µg/kg。
氯霉素類藥物的檢測方法目前有 GC/MS 法、LC/MS 法和 酶聯免疫法等。近年來，隨著液質聯用系統和相關技術的 快速普及以及對此類禁用藥物越來越苛刻的檢測限要求， LC/三重四級桿 技術因其靈敏度高、無需衍生化等特點，已成為動 物源性食品中氯霉素類藥物殘留量的主要檢測確證技術手 段[12-13]，被廣泛應用于監督監管。目前國內檢測氯霉素類 藥物的主要參照標準包括：《GB/T 20756-2006 可食動物肌 肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量 的測定 液相色譜-串聯質譜法》、《農業部 781 號公告-2-2006 動物源食品中氯霉素殘留量的測定液相色譜-串聯質 譜法》和《SN/T 1864-2007 進出口動物源食品中氯霉素殘 留量的檢測方法 液相色譜-串聯質譜法》等[1-11]。由于氯霉 素類藥物屬于禁用類藥物，其檢出為“零允許量”(Zero tolerance)，考慮到 LC/三重四級桿 檢測靈敏度能力，氯霉素低 檢測限為 0.05 µg/kg。
針對此類禁用性藥物的嚴格及苛刻的監測需求，本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色譜系統/6495 三重四極桿液質聯用 系統建立了快速檢測 4 種氯霉素類藥物的確證定量方法。 該方法可以滿足動物肌肉、內臟、水產品、蜂產品、乳制 品、飼料等動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量的監測。