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ARS-WL100微量水分測定儀是根據法拉第定律,以雙鉑金作指示電極的自動庫侖滴定儀。該儀器測定水分的原理是,當含水樣品進入含恒定碘的電解液中,它就要消耗電解液中的碘,碘含量的變化,由測量電極測出后,使電解電極陽極上析出碘來補充水分消耗的碘。由于整個反應過程中碘的克分子數等于水的克分子數,所以經儀器自動處理,就可以檢測出被測樣品中真正的水分量。
卡爾費休試劑同水的反應為:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ------------------------------(1)
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 -------------------------------(2)
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘,依據法拉第定律,同電荷量成正比例關系。如下式:
2I--2e→I2 -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------(3)
由(1)式可以看出,參加反應的碘的摩爾數等于水的摩爾數。把試樣注入電解液中,試樣中的水分即參加反應,通過儀器可反映出,反應過程中碘的消耗量,而碘的消耗量,可根據電解出相同數量碘所用的電量,經儀器計算,在數字顯示器上直接顯示出被測試樣中水的含量。該儀器采用電解電流自動控制系統,電解電流的大小,可根據試樣中水分的含量進行自動控制,最大可達到400毫安。在電解過程中,水分逐漸減少,電解速度隨之按比例減小,直到電解終點控制回路開啟。這一系統保證了分析過程的高精度、高靈敏度和高速度。另外,在測定過程中,考慮到一些不可避免干擾因素,如從空氣中浸入的水分,使電解池吸潮而產生空白電流,所以該儀器增加寄存空白電流的功能,最大限度減少干擾因素所帶來誤差,以確保所顯示的數字就是被測試樣中真正的水含量。
利用卡爾-費休法測定物質中水分,是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,首先必須確試環境應在低溫干澡情況下進行,卡爾一費體試劑在低溫或高溫環境下是不太容易穩定的,環境濕度的大小直接影響測定的速度和精度,測試低含量樣品尤其注意。其次必須確定測定物質中有無干擾試劑特性的物質存在,根據物質中水分的含量,確定適當的進樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。
醛酮類樣品不能用此試劑測定其含水量。需要專用醛酮類試劑