1、在坩堝中稱取試油0.4～0.7g(準(zhǔn)確至0.0001g)。再將盛試油的坩堝放在支架上。調(diào)節(jié)點(diǎn)火絲的位置，使僅與試油接觸。并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒坩堝，以免短路導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒壞坩堝。
2、在氧彈中加入過氧化氫2ml和濃度為0.1mol/l氫氧化鈉溶液10ml，擰緊氧彈蓋。
3、打開電源開關(guān)，設(shè)定冷卻時(shí)間。
4、接上氧氣導(dǎo)管。用儀器側(cè)面的扳手升起氧彈，往氧彈中緩慢充入氧氣，觀察壓力表，使充氧壓力達(dá)到3.0Mpa。
5、按點(diǎn)火啟動(dòng)鍵，儀器自動(dòng)點(diǎn)火。從點(diǎn)火指示燈觀察點(diǎn)火是否成功。
6、儀器自動(dòng)冷卻，30分鐘后報(bào)警提示。升起氧彈放掉氣體，擰開氧彈蓋，用80～100ml水清洗燃燒用坩堝、氧彈蓋和氧彈內(nèi)壁，沖洗至水溶液呈中性，將全部清洗液倒入錐形瓶中。
7、在溶液中加入溴酚藍(lán)為指示劑3滴，此時(shí)溶液呈藍(lán)色。用0.1mol/L硝酸中和到瓶中溶液呈黃色，再加硝酸0.5ml，此時(shí)溶液PH值為3～4。然后，再加入二苯偶氮碳酰肼溶液0.5ml（10滴）。
8、用0.001mol/L的硝酸溶液滴定至溶液呈淡紅色，讀準(zhǔn)至0.01ml。
9、測(cè)定前需做空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)時(shí)，坩堝內(nèi)不加試油。
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