水分測定是藥品生產(chǎn)和檢驗(yàn)檢驗(yàn)中最常應(yīng)用的一種技術(shù),中國藥典附錄上把干燥失重給單列出來,因此水分測定法中只規(guī)定了兩種方法,卡氏法和甲苯法。實(shí)際上我們常用的方法有四種:干燥法、卡氏法、甲苯法(蒸餾法)和氣相色譜法(使用電導(dǎo)檢測器)。由于甲苯法和氣相色譜法應(yīng)用比較少,且操作沒有太多的注意事項(xiàng),所以不作為本章的考慮內(nèi)容(當(dāng)然還有一種叫做熱重分析法,這種方法更不常用,有興趣的可以交流一下)。
干燥失重是我們在藥品生產(chǎn)和檢驗(yàn)中常用的方法,其中在實(shí)驗(yàn)室中最常使用的干燥箱、減壓干燥箱和減壓干燥器;在生產(chǎn)中常用的是紅外/鹵素水分測定儀。
由于干燥失重本身是一種非專屬性方法,它既可以檢測水分,同時(shí)樣品中的殘留溶劑(簡稱RS)也會“干擾”水分測定的結(jié)果,即簡單地說,干燥失重=水分+殘留溶劑,所以說,一級對照品的含量=色譜純度-干燥失重-熾灼殘?jiān)ㄒ部梢詫⑸V純度改成100-有關(guān)物質(zhì)),或者一級對照品的含量=色譜純度-水分-殘留溶劑-熾灼殘?jiān)K裕跉W美,如果產(chǎn)品中沒有一、二類溶劑的話,其三類溶劑的檢測可以使用干燥失重的方法來測量,當(dāng)然前提是LOD NMT 0.5%,因?yàn)檫@個(gè)限度是三類溶劑的可接受標(biāo)準(zhǔn),這時(shí)不需要區(qū)分0.5%的標(biāo)準(zhǔn)是來源于水分還是來源于RS,這只是一項(xiàng)符合性檢查。但對于生產(chǎn)企業(yè)來說,還是強(qiáng)烈建議采用專屬性方法檢測RS而不是LOD,畢竟你要對你的產(chǎn)品要有足夠的了解。
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