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酒中四種有機酸的檢測

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年09月10日 10:22  

前言

有機酸在白酒中發(fā)揮著重要的作用,不僅影響白酒的口感和風味,還與白酒的香氣和品質密切相關。適當含量的有機酸可使酒體豐滿、醇和。當酒體中缺乏有機酸,會使酒出現(xiàn)苦味顯得不醇厚,不協(xié)調有機酸過量,白酒可能出現(xiàn)酸澀感破壞協(xié)調度,使酒變得刺激尖銳。可見,有機酸含量是酒質好壞的一個標志

本篇介紹的分析方法,是用高效液相色譜法測定酒中乳酸、乙酸、丁酸、己酸等四種有機酸的含量,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測器測定。實驗結果顯示,系統(tǒng)適應性測試乳酸、乙酸、丁酸、己酸各峰型良好乳酸與乙酸分離度為1.664,丁酸與雜質分離度為1.646,各峰分離度均在1.5以上,分離度良好滿足實驗要求。曲線測試乳酸、乙酸、丁酸、己酸曲線相關系數(shù)R值均在0.9999以上。乳酸、乙酸、己酸、丁酸保留時間重復性RSD分別為0.095%0.092%0.033%0.051%,峰面積重復性RSD分別為0.159%0.482%0.276%0.430%,重復性均較好乳酸、乙酸、丁酸、己酸的檢出限分別為0.042mg/L0.036mg/L0.070mg/L0.069mg/L以上各項數(shù)據(jù)結果滿足實驗定性、定量的要求。

2  儀器配置及實驗方法

2.1儀器配置

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2.2實驗方法

2.2.1 試劑配制

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2.2.1.1乳酸標準儲備液(5000mg/L):稱取乳酸標準品適量,用超純水稀釋定容,配制成濃度為5000mg/L的乳酸標準儲備液。

2.2.1.2乙酸標準儲備液(5000mg/L):稱取乙酸標準品適量,用超純水稀釋定容,配制成濃度為5000mg/L的乙酸標準儲備液。 

2.2.1.3丁酸標準儲備液(5000mg/L):稱取丁酸標準品適量,用超純水稀釋定容,配制成濃度為5000mg/L的丁酸標準儲備液。 

2.2.1.4己酸標準儲備液(5000mg/L):稱取己酸標準品適量,用10%乙醇水溶液稀釋定容,配制成濃度為5000mg/L的己酸標準儲備液。 

2.2.1.5 四種有機酸標準系列工作液:分別準確移取乳酸、乙酸、丁酸、己酸標準儲備液各適量,用超純水稀釋成濃度為1mg/L5mg/L10mg/L50mg/L100mg/L500mg/L的混標系列工作曲線。

2.2.2色譜條件

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2.2.3樣品前處理

樣品稀釋20倍:取500μL白酒樣,用超純水定容至10mL,上機待測。

3  實驗結果

3.1系統(tǒng)適用性

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說明:由譜圖和表格數(shù)據(jù)可知乳酸、乙酸、丁酸、己酸各峰型良好乳酸與乙酸分離度為1.664,丁酸與雜質分離度為1.646,各峰分離度均在1.5以上,分離度良好滿足實驗要求。

3.2  標準曲線

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說明:由以上譜圖可知乳酸、乙酸、丁酸、己酸曲線相關系數(shù)R值均在0.9999以上,滿足實驗要求。

 

3.3  重復性

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說明:根據(jù)以上表格數(shù)據(jù)可知,乳酸、乙酸、己酸、丁酸保留時間重復性RSD分別為0.095%0.092%0.033%0.051%,峰面積重復性RSD分別為0.159%0.482%0.276%0.430%,重復性均較好。滿足實驗要求。

3.4 檢出限

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image.png

說明:根據(jù)上表數(shù)據(jù),3倍信噪比為檢出限計算可知,乳酸、乙酸、丁酸、己酸的檢出限分別為0.042mg/L0.036mg/L0.070mg/L0.069mg/L

 

3.5 某品牌白酒測試結果

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說明:根據(jù)上表數(shù)據(jù)計算可得某品牌白酒中乳酸、乙酸、丁酸、己酸的含量分別為857.100mg/L852.920 mg/L48.060mg/L311.640mg/L

3.6 注意事項

1、己酸不溶于水,但溶于有機試劑,可以用有機試劑混合水溶液配制標準儲備液。

2、酒中的乙醇含量對乙酸的峰型以及各峰的出峰時間有一定的影響,在測試樣品時需稀釋樣品至其乙醇含量為2%以下。

4 總結

本篇介紹的分析方法,是用高效液相色譜法測定酒中乳酸、乙酸、丁酸、己酸等四種有機酸的含量,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測器測定。實驗結果顯示,系統(tǒng)適應性測試乳酸、乙酸、丁酸、己酸各峰型良好乳酸與乙酸分離度為1.664,丁酸與雜質分離度為1.646,各峰分離度均在1.5以上,分離度良好滿足實驗要求。曲線測試乳酸、乙酸、丁酸、己酸曲線相關系數(shù)R值均在0.9999以上。乳酸、乙酸、己酸、丁酸保留時間重復性RSD分別為0.095%0.092%0.033%0.051%,峰面積重復性RSD分別為0.159%0.482%0.276%0.430%,重復性均較好乳酸、乙酸、丁酸、己酸的檢出限分別為0.042mg/L0.036mg/L0.070mg/L0.069mg/L以上各項數(shù)據(jù)結果滿足實驗定性、定量的要求。

 


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