一、知識簡介

與二價鈷鹽相比較，三價鈷鹽在水溶液中穩定性較差，但在形成配合物后，三價鈷的配合物比二價鈷的配合物更穩定。通常，三價鈷的配合物是二價鈷經過配位后在空氣或過氧化氫溶液存在條件下氧化而制得。鈷(Ⅲ)的氨配合物有多種，這些配合物在被合成時如控制條件不同產物即不同。如六氨和氯化鈷，二氯化一氯五氨合鈷和三氯化五氨一水合鈷等。在制備六氨和氯化鈷的實驗教學中經常會出現磚紅或紫紅色產物，主要就是因為沒有準確控制溫度，生成了上述后2個配合物。

六氨和氯化鈷(Ⅲ)是一種橙黃色單斜晶體，是制備其他三價鈷配合物的重要試劑。溶于稀鹽酸中，但在高濃度鹽酸中溶解度較小。在結構上，由于低自旋的鈷離子處于六氨合鈷(Ⅲ)陽離子的八面體中心，且符合18電子規則，因此六氨和氯化鈷在配體交換反應中表現出惰性。在配合物中，氨分子與中心原子鈷的配位非常緊密，分子配體NH3在酸中進行解離和質子化極其困難，因此六氨和氯化鈷能夠在濃鹽酸中結晶析出。與其他金屬的氨配合物如二氯化六氨合鎳相比較，后者在酸溶液中會快速分解，就是由于Ni(Ⅱ)-NH3鍵的不穩定。但是六氨和氯化鈷受熱后氨分子會部分逸出。

二、制備方法

①準確稱取3.0g CoCl2·6H2O和4.0g NH4Cl固體加入5ml高純水中溶解，60℃水浴，溶液由紅色變為藍色，即得到[Co(H2O)2Cl4]2-，加入1.5g活性炭，攪拌均勻，冷卻至室溫，再加入7mL濃NH3?H2O，攪拌，得到一種黑紫色溶液([Co(NH3)6]Cl2)。將該溶液冷卻至10℃，后向溶液中加人7mL濃度為4%的H2O2，置于恒溫水浴鍋中保持溫度為55℃水浴15min，同時進行持續攪拌。

②將上述溶液在冰水中快速冷卻至2℃并抽濾，用2℃的高純水沖洗燒杯，抽濾完成后棄掉濾液，收集沉淀備用。

③將抽濾得到的沉淀轉移入100mL燒杯中，用溫度為80℃熱的高純水進行沖洗，用量20mL，之后加入1mL的濃HCI，攪拌均勻后趁熱過濾，將活性炭濾出棄去，在濾液中再加入3.5mL濃HCI，攪拌后用冰水浴冷卻至2℃析出沉淀，之后快速抽濾，棄去濾液，用無水乙醇洗滌沉淀3次，得到產品六氨和氯化鈷。

④將得到的六氨和氯化鈷產品放入烘箱干燥，稱量，計算產率。

反應條件：水浴溫度控制在60℃，水浴時間為20min，活性炭與反應物的質量比為3.6%，過氧化氫的質量分數是6%，得到六氨和氯化鈷的產率為56.79%，高于其他合成條件的產率值。對產品產率影響的因素為水浴溫度。

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