甲醇作為重要的化工原料應用于各種化工生產中,而三甲胺是造成精甲醇產生魚腥臭的主要原因。另一方面,混胺類增多,堿值高,氨化值低,有利于雜醇副反應生成,既影響精甲醇的產品質量,又增加各項物料的消耗。
隨著國內甲醇行業的增產擴能,如何確保甲醇質量,甲醇無異味,三甲胺含量達標,也成為甲醇行業關注的重點。
根據GB/T 40394-2021,測定工業用甲醇中痕量三甲胺含量的測定方法是:氣相色譜質譜聯用法。原理是:通過向甲醇樣品中加入鹽酸,將常溫下易揮發的三甲胺轉化為C3H10ClN;進樣前加入氫氧化鈉使其再轉化為三甲胺。采用頂空進樣,氣相色譜質譜聯用法測定。以三甲胺的保留時間(RT)及質荷比(m/z)分別為42、58、59的輔助定性離子雙重定性,以質荷比(m/z)58的定量離子工作曲線法定量。
實驗涉及標準工作液的備制:
三甲胺標準儲備液:4000μg/L。用5mL規格的赫施曼瓶口分配器移取三甲胺標準溶液(0.1mg/mL)4.00mL用無三甲胺甲醇-鹽酸溶液(0.05moL/L)稀釋定容至100mL。宜在0~4 ℃密封避光保存,有效期1周。
三甲胺標準工作溶液:采用20mL規格的赫施曼opus電子瓶口分配器,設置stepper模式,設置6個分液體積:0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,將6個體積的三甲胺標準儲備液(4000μg/L)分別加入100mL容量瓶中,用0.05mol/L無三甲胺甲醇-鹽酸溶液(0.05moL/L)稀釋定容,得到濃度分別為20、40、80、120、160、200μg/L的三甲胺標準工作溶液。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達微升,不僅可用于常規的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準確地添加,非常適合做標準曲線和毫升級大批量灌裝。
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