2025年“3.15”晚會曝光的“保水蝦仁”事件,再次凸顯了國內食品安全問題的嚴峻性。保水劑,即食品水分保持劑,通常使用復合磷酸鹽,其主要作用是保持蝦仁的水分、改善口感和延長保質期。行業內將這種做法稱為“保水”或“泡藥”,然而,部分企業卻違規利用保水劑增加蝦仁重量”。據了解,國家對冷凍水產品中磷酸鹽的添加量有嚴格的規定,但一些企業卻“根據客戶需求,生產不同規格的蝦仁”。例如,某企業的蝦仁磷酸鹽添加量高達千分之三十,浸泡時間超過十小時,保水率達到百分之二十,導致蝦仁中磷酸鹽含量嚴重超標,而企業負責人對此卻漠不關心。
研究表明,長期過量攝入磷酸鹽可能對健康造成危害,例如引發消化系統問題、導致人體鈣磷比例失衡、缺鈣,甚至增加心血管疾病的風險。
歐潤離子色譜復合磷酸鹽檢測方案
一、引言
近年來,磷酸鹽作為保水劑在冷凍水產品加工中被廣泛使用,但其超量添加引發的食品安全問題日益凸顯。2025年3月15日央視“3·15”晚會曝光了多起保水蝦仁磷酸鹽超標事件,嚴重威脅消費者健康。磷酸鹽過量攝入可能導致鈣磷代謝紊亂、心血管疾病風險增加,甚至對慢性腎病患者產生毒性作用。中國出口海產品曾因磷酸鹽超標被歐盟RASFF多次通報,凸顯國際監管壓力。
目前,磷酸鹽檢測面臨兩大挑戰:其一,磷酸鹽種類復雜,包括正磷酸鹽、三聚磷酸鹽、六偏磷酸鹽等,傳統比色法難以區分;其二,食品基質干擾嚴重,如蝦仁中蛋白質和脂類可能影響檢測準確性,需優化前處理步驟,提升檢測特 異性。本方案基于離子色譜法,旨在建立一種高效、精準的多磷酸鹽檢測體系,為食品安全監管提供技術支撐。通過優化樣品前處理和色譜條件,去除復雜基質的干擾,實現多種磷酸鹽的同步定量分析,助力打擊違規添加行為,保障消費者權益與國際市場合規性。
二、樣品前處理
稱取2.5g(精確至0.0001g)搗碎混勻的蝦仁,用50mmol/L氫氧化鈉溶液洗入100mL比色管中,混勻定容至刻度,80℃超聲提取30min,每隔5min振搖一次,保持固定相分散。冷卻至室溫后,溶液經濾液于4℃下,8000r/min離心10min,取上清液備用。
測定前,根據樣品含量對待測液進行適當稀釋,過0.45μm水系濾膜及前處理小柱RP-Ag-Na柱,棄去前3mL,收集后面的洗脫液待測。
三、色譜條件
離子色譜儀:M1;色譜柱:IonPac AS-11HC;保護柱:OR-AG。
抑制器:陰離子抑制器OES-100+;電導檢測器:ORDZ-2。
流速:1.0 mL/min;柱溫:30.0℃;檢測器溫度:30.0℃。
進樣量:100 μL;抑制器電流:240mA。
淋洗液:KOH淋洗液,梯度淋洗。梯度淋洗條件見表1。
表1 離子色譜儀淋洗液梯度淋洗條件
序號 | 時間(min) | OH-濃度(mmol/L) | 時間(min) |
1 | 0.0 | 25 | 7.0 |
2 | 7.0 | 50 | 8.0 |
3 | 8.0 | 80 | 30.0 |
4 | 30.1 | 25 | 35.0 |
四、結果與討論
1、標準曲線
分別移取正磷酸鹽標準溶液、焦磷酸鹽標準溶液、三偏磷酸鹽、三聚磷酸鹽0.03mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL于5個100mL容量瓶中,用10mmoL/L氫氧化鈉溶液定容至刻度線,混勻,制成系列標準溶液,四種不同磷酸鹽的標準溶液濃度見表2。
表2 四種不同磷酸鹽的標準工作液濃度
化合物名稱 | 濃度級別1 | 濃度級別2 | 濃度級別3 | 濃度級別4 | 濃度級別5 |
正磷酸鹽 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.0 |
焦磷酸鹽 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.0 |
三偏磷酸鹽 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.00 |
三聚磷酸鹽 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.00 |
2、四種磷酸鹽的分離譜圖
圖1 四種磷酸鹽的色譜圖
表3四種磷酸鹽
名稱 | 保留時間(min) | 峰面積(mV*s) | 峰分離度(EP) |
正磷酸鹽 | 10.024 | 691.166 | 9.2 |
焦磷酸鹽 | 12.426 | 1598.916 | 5.1 |
三偏磷酸鹽 | 13.818 | 1119.674 | 5.2 |
三聚磷酸鹽 | 15.774 | 2189.455 | -- |
3.結論
利用離子色譜根據《GB 5009.256-2016 食品安全國家標準 食品中多種磷酸鹽的測定》中的正磷酸鹽、焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽及三偏磷酸鹽進行測試,測試結果分離度較好,線性關系良好,準確性和靈敏度較高,滿足對蝦仁等肉制品中多種磷酸鹽的測定要求。
當“科技與狠活”現象挑戰公眾信任,離子色譜技術以其科學精確的“硬核”力量,為食品安全筑起了一道無形防線。在“保水蝦仁”事件的反思中,我們不僅需要更嚴格的監管,更要依靠技術的革新——因為每一次精準的檢測,都是對消費者健康最鄭重的保障。