水熱晶化反應釜的安全操作規程與注意事項對于確保實驗安全、防止事故發生至關重要。以下是根據公開發布的信息整理的安全操作規程與注意事項:
安全操作規程
1.準備階段
對反應釜進行清潔,根據實驗需求選擇合適的試劑進行物理和化學清潔。
檢查釜體、釜蓋、墊片等關鍵部件,確保它們無腐蝕、裂紋、磨損、變形等缺陷,且內膽無泄漏。
將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內,并保證加料系數小于0.8(或不超過內膽體積的2/3,以確保加熱時有足夠的氣體和流體膨脹空間)。
2.裝配階段
確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入PTFE或PPL襯套和上墊片。
先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止,或使用加力棒將釜蓋擰緊。
帶有法蘭盤的水熱釜不要一次性將任何一個螺栓上緊,要與位于其對角線螺栓同時均勻固定,最后再用扳手將所有螺栓上緊。
3.加熱階段
將水熱合成反應釜置于加熱器內,按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度(小于規定的安全使用溫度)。
在烘箱升溫時,需與烘箱保持適當距離,以防爆炸事故。
嚴禁在超高溫或超高壓環境下使用。
4.冷卻與開釜階段
當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。
待反應結束將其降溫時,也要嚴格按照規定的降溫速率操作,以延長反應釜的使用壽命。
確認釜內溫度冷卻到自然溫度后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。如果是帶有法蘭盤的水熱釜,則需用扳手將對角線的成對螺栓均勻松開。
注意事項
1.個人防護
在操作的所有階段要進行個人防護,佩戴化學飛濺護目鏡、防沖擊全面罩、及膝的實驗室服、隔熱手套和不露腳面的鞋。
2.培訓與記錄
只允許培訓合格的實驗室人員操作水熱釜。
導師或安全員負責培訓使用者,并嚴格記錄培訓過程,對受訓人員考核水熱釜的標準操作程序和安全使用注意事項,考核通過者須簽字確認。
3.應急響應
發生任何緊急情況時立即切斷電源,停止加熱,并通知實驗室負責教師和安全員。
采取通風或吸收等手段控制泄露,減少污染區域,有必要時疏散人員。
如果受傷立即打電話120,并在水熱釜上放置警示標識禁止使用,直到事故調查完畢,現場得到清理并經安管人員確認,方可恢復使用。
4.其他注意事項
嚴禁使用外觀檢查不合格或清洗不到位的水熱釜。
使用前必須向廠家索取其產品的最高使用壓力上限,嚴禁超壓使用。
實驗結束后,應等待水熱釜全自然降溫后方可進行下一步操作,嚴禁將水熱釜在水中驟冷。
以下體系嚴禁使用水熱釜進行實驗:含有放射性物質、爆炸性物質、可能分解或設置溫度下不穩定的化學物質、含有污染的針頭、高氯酸、硝酸和有機物的混合物等。
遵循水熱晶化反應釜的安全操作規程與注意事項是確保實驗安全、防止事故發生的關鍵。實驗人員應嚴格遵守相關規定,確保實驗過程的安全進行。
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