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氫脆是金屬構(gòu)件在含氫環(huán)境中服役時(shí)因氫原子擴(kuò)散導(dǎo)致的災(zāi)難性脆性斷裂現(xiàn)象，廣泛存在于石油管道、海洋裝備等領(lǐng)域。傳統(tǒng)氫脆研究依賴事后破壞性檢測，難以捕捉氫與晶格動(dòng)態(tài)作用的本質(zhì)。原位XRD電解池通過耦合電化學(xué)測試與X射線衍射分析，為實(shí)時(shí)解析氫脆機(jī)制提供了革命性工具。
該電解池采用鈹窗或Kapton薄膜實(shí)現(xiàn)X射線透射，允許在模擬工況的腐蝕介質(zhì)（如H?S溶液、酸性環(huán)境）中施加電位/電流擾動(dòng)。同步輻射光源的高強(qiáng)度X射線穿透電解池，精準(zhǔn)探測金屬表面氫吸附誘導(dǎo)的晶格膨脹（Δd/d可達(dá)10??量級），結(jié)合電化學(xué)噪聲分析可建立氫濃度梯度與位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的時(shí)空關(guān)聯(lián)。
以鎂合金AZ31為例，原位XRD數(shù)據(jù)顯示，在陰極充氫過程中，氫原子優(yōu)先沿基面（0002）擴(kuò)散，導(dǎo)致c軸方向晶格常數(shù)異常增加0.3%，同時(shí)衍射峰寬化表明形成納米級氫化物析出相。當(dāng)施加拉伸應(yīng)力時(shí)，氫原子向應(yīng)力集中區(qū)定向遷移，促使{10-12}拉伸孿晶界成為氫陷阱，局部晶格畸變達(dá)2.1%，為氫致開裂提供形核位點(diǎn)。
通過電解池原位調(diào)控溫度（-20℃~150℃）和溶液pH值，可進(jìn)一步揭示氫擴(kuò)散系數(shù)與晶界密度的Arrhenius關(guān)系。結(jié)合Williamson-Hall應(yīng)變分析模型，發(fā)現(xiàn)氫致位錯(cuò)密度呈指數(shù)增長，在臨界氫濃度（CH≈5wt.ppm）時(shí)形成位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)，導(dǎo)致材料斷裂韌性下降85%。
該技術(shù)不僅為氫脆機(jī)制提供原子尺度證據(jù)，還可指導(dǎo)抗氫脆合金設(shè)計(jì)。例如，通過原位篩選鋯基非晶涂層，發(fā)現(xiàn)其自由體積可抑制氫原子向基體擴(kuò)散，使不銹鋼的氫脆敏感性降低兩個(gè)數(shù)量級。未來，結(jié)合機(jī)器學(xué)習(xí)對原位XRD譜圖的實(shí)時(shí)解析，有望實(shí)現(xiàn)氫脆演化的智能預(yù)測與服役壽命動(dòng)態(tài)評估。
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