設備校準與期間核查的實施步驟需分別執行,具體流程如下:
一、設備校準實施步驟
1、校準需求確認
根據設備用途(如關鍵檢測參數)、校準周期(如pH計每年校準)及法規要求(如CNAS認可準則CL01),確認需校準設備清單。
2、選擇校準機構
優先選擇獲得CNAS或CMA認可的實驗室(如中國),校準范圍需覆蓋設備量程(如萬用表需覆蓋0-1000V量程)。
3、校準前準備
清潔設備(如天平托盤除塵)、預熱(如色譜儀預熱2小時)、記錄初始狀態(如電子秤零點漂移值)。
4、校準執行
按JJG規程操作:如電子天平校準需加載標準砝碼(E2等級),依次測試10%、50%、100量程點,記錄示值誤差(允許誤差≤±0.1mg)。
5、校準結果處理
接收校準證書(含測量不確定度),確認設備修正值(如溫度計在30℃時修正+0.3℃),更新設備標識(綠色“合格”標簽)。
6、校準后驗證
使用標準物質驗證:如校準后的分光光度計測定鎘標準溶液(GBW08612),吸光度偏差需≤2%。
7、記錄歸檔
保存校準證書(電子檔+紙質)、修正值應用記錄(如修改設備內置校準參數)。
二、期間核查實施步驟
1、制定核查計劃
按設備風險等級制定:
高風險設備:ICP-MS(每月1次)、恒溫恒濕箱(每季1次)
中風險設備:pH計(每半年1次)
低風險設備:磁力攪拌器(每年1次)
2、選擇核查方法
標準物質法:用NIST SRM 1643e驗證ICP-MS鉛檢測穩定性(回收率85-115%)
設備比對法:3臺同型號電子天平稱量同一砝碼(允差≤0.5mg)
留樣再測法:對穩定性樣品(如橡膠硬度塊)每季度重復測試(RSD≤3%)
3、核查執行
環境控制:在23℃±1℃、RH50%±5%條件下操作(如電子天平核查)
數據采集:至少3次重復測量(如紫外分光光度計測亞硝酸鹽標準曲線R2≥0.999)
4、結果分析
En值法:計算,En≤1為合格(如原子吸收測銅En=0.8)
控制圖法:繪制X-R圖,數據點超出±2σ警戒線需預警(如氣相色譜峰面積波動)
5、異常處理
停用設備:如發現電子天平示值漂移超過允許誤差(MPE)的150%
追溯影響:復查最近3個月檢測數據(如發現天平異常后復測留樣)
糾正措施:維修后重新校準(如更換pH電極后按GB/T 27503重新校準)
6、記錄與報告
核查記錄:包含環境參數(如溫度23.5℃)、原始數據(如稱量值2.0003g/2.0005g/2.0001g)、判定結論
趨勢分析:年度匯總核查數據(如發現離心機轉速每年下降2rpm,提示軸承磨損)
三、關鍵差異對比
示例說明
校準實例:拉力試驗機按JJG 139-2014校準,在500N量程點示值誤差需≤±1%,校準后更新力值修正系數。
核查實例:使用GBW10028奶粉中蛋白質標準物質(標稱值24.1±0.3%),用凱氏定氮儀每月測試,控制限設為±0.5%。
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