引言:光學粘合劑在很多不宜使用有機溶劑的行業中都有廣 泛應用。例如,半導體和芯片制造商不允許有機溶劑 沉積在器件上。紫外光源聯用差示掃描分析儀技術(UV-DSC)可以快速分析光固化過程,并且測定固化反應的能量。由于光引 發反應速度快且活性高,良好的溫度控制和響應能力對于獲得準確的數據是必 需的。功率補償型儀器是這類應用的選擇。
實驗 無蓋樣品盤一般可以用于UV-DSC實驗,本實驗使用標配石英蓋的定制DSC樣 品盤。樣品首先被加熱或冷卻到恒溫溫度并達到平衡狀態。通過Pyris™軟件觸 發照射到樣品表面的紫外光源快門,控制其打開或關閉狀態??梢圆杉煌?射強度和輻射時間的數據,以建立所分析材料的最佳固化循環。
DSC8000(圖1所示)是用于此類研究的理想選擇,因 為功率補償式設計使其可以對光學材料進行快速檢測和 響應。功率補償式設計使我們可以在固化過程中保持真 正的恒溫狀態,所以樣品的溫度不會存在沖溫現象。因 此,所記錄的能量都來自圖2所示固化反應的真實結果。
結果 紫外光源被觸發打開后,樣品暴露于紫外線中。隨著材 料的聚合,出現一個固化放熱峰。這個峰的能量可以用 于計算固化過程的動力學參數。圖3所示為一個實例。3 分鐘后用光照射樣品30秒,隨著材料的交聯固化,出現 一個放熱反應。因為材料本身就是溶劑,所以沒有揮發 性物質的損失,線路板的污染被最小化。觀察熱流曲線 可知,光照后很快就達到了放熱的最大值,說明了儀器 快速響應的必需性。反應能量是根據峰面積計算的,因 此對來自紫外燈的熱量進行補償的能力是非常重要的。 根據材料的不同性質,輻射時間和輻射次數都可以改 變。在紫外光源上增加濾光片,可以改變光的頻率 和強度。由于紫外光源持續照射時會產生熱量積聚現 象,DSC的溫度控制必須能夠對這一部分熱量進行補 償。
結論 UV-DSC是研究和表征光固化材料的強有力的工具。
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