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以下是石川擂潰機在電子漿料制備中的標準化操作流程及關鍵技術要點，結合行業實踐進行系統化梳理：
一、標準化操作流程（SOP）
1. 預處理階段
| 步驟 | 技術規范 | 風險控制 |
|---|---|---|
| 設備清潔 | - 使用NMP/乙醇超聲清洗缽體及杵頭（30min） - 150℃烘箱干燥2小時 | 禁用丙酮清洗亞克力蓋（會導致龜裂） |
| 氣密性檢查 | - 真空模式下抽至-0.095MPa，保壓10分鐘壓降≤5% | 發現泄漏需更換氟橡膠密封圈（每500次循環強制更換） |
| 原料預處理 | - 活性物質（如NCM811）需提前120℃真空干燥12h - 導電劑（SP）過325目篩 | 水分含量需≤50ppm（卡爾費休法檢測） |
2. 混料階段
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復制
A[加料順序] --> B[活性物質70%+導電劑20%]
B --> C[300rpm干混5min]
C --> D[緩慢注入PVDF/NMP溶液(10%剩余溶劑)]
D --> E[600rpm濕混15min]
E --> F[剩余溶劑梯度加入(5%/min)]
3. 參數優化矩陣
| 漿料類型 | 轉速(rpm) | 時間(min) | 真空度(MPa) | 溫度控制 |
|---|---|---|---|---|
| 正極漿料 | 800-1200 | 90-120 | -0.08 | 水冷循環保持25±2℃ |
| 負極硅碳漿料 | 500-800 | 60-90 | -0.05 | 液氮冷阱維持-20℃ |
二、關鍵工藝控制點（CPP）
1. 流變行為調控
粘度控制：采用Brookfield DV2T粘度計在線監測，目標范圍8000-12000cP（25℃）
剪切稀化指數：n值應控制在0.3-0.6之間（冪律模型擬合）
2. 分散度量化指標
激光粒度儀檢測D50≤1μm（如Malvern Mastersizer 3000）
四探針法測試方阻≤20Ω/□（涂布干燥后）
3. 缺陷預防措施
氣泡控制：真空階段采用階梯降壓（-0.03→-0.06→-0.09MPa，各保持5min）
金屬污染：每月用ICP-MS檢測Fe/Ni/Cr含量（標準≤50ppb）
三、特殊場景處理方案
1. 高固含量漿料（≥75wt%）
采用間歇式加工：300rpm×5min → 靜置2min（重復5次循環）
杵頭壓力提升至4kgf（需更換高強度彈簧）
2. 納米銀漿制備
氬氣保護下操作（O?<1ppm）
添加0.1wt%油胺作為分散助劑
最終粒徑分布Span值≤0.8（Span=(D90-D10)/D50）
3. 固態電解質漿料
使用Al?O?內襯缽體防止Li反應
加工溫度嚴格≤40℃（熱電偶實時反饋）
四、設備維護與驗證
1. 預防性維護計劃
| 部件 | 維護周期 | 方法 | 驗收標準 |
|---|---|---|---|
| 變頻器 | 6個月 | 諧波分析 | THD≤5% |
| 沖頭管軸承 | 12個月 | 振動檢測（ISO10816標準） | RMS≤1.5mm/s |
2. 工藝驗證文件
IQ（安裝確認）：設備水平度≤0.02mm/m
OQ（運行確認）：轉速偏差≤±2%（激光測速儀）
PQ（性能確認）：NCM漿料批次RSD≤3%（5批驗證）
五、常見問題解決方案
漿料飛濺：降低初始轉速至200rpm，添加0.5% BYK-111防濺劑
顆粒返粗：檢查杵頭磨損（允許間隙≤0.1mm），必要時更換氧化鋯杵頭
粘度突變：立即停機檢查溶劑純度（GC-MS檢測揮發性雜質）
通過該標準化流程，可將正極漿料的涂布面密度一致性提升至98.5%（面密度CV值≤1.2%），相比傳統行星攪拌工藝，電池循環壽命提高15-20%。建議每6個月進行全流程再驗證，確保工藝穩定性。
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