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原子力顯微鏡:揭開(kāi)煤巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)的神秘面紗

來(lái)源:瑞科和利(北京)科技有限公司   2025年04月14日 15:29  

煤層氣作為清潔高效的非常規(guī)資源,資源可靠性強(qiáng),開(kāi)發(fā)潛力大。孔隙結(jié)構(gòu)與力學(xué)性質(zhì)是煤層氣地質(zhì)評(píng)價(jià)的關(guān)鍵參數(shù),反映煤的儲(chǔ)集性與可壓性,對(duì)于煤層氣勘探開(kāi)發(fā)具有重要意義。目前孔隙結(jié)構(gòu)研究方法主要包括流體注入法(壓汞法、氮?dú)馕健⒍趸嘉胶秃舜殴舱瘢┖蛼呙璺ǎü鈱W(xué)顯微鏡、掃描電鏡、CT掃描和原子力顯微鏡)兩大類(lèi)。流體注入法的定量表征能力較強(qiáng),掃描法能夠降低對(duì)樣品的損傷。原子力顯微鏡(AFM)實(shí)驗(yàn)通過(guò)獲取樣品的表面形貌與力——位移曲線,用于定量表征孔隙結(jié)構(gòu)與力學(xué)性質(zhì),該方法對(duì)樣品尺寸要求不高,具有分辨率高、經(jīng)濟(jì)成本低、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn),已被廣泛應(yīng)用于微生物學(xué)、材料科學(xué)、電化學(xué)及油氣地質(zhì)學(xué)等研究領(lǐng)域。


圖片


一、什么是原子力顯微鏡?

AFM是一種用于分析表面形貌的儀器。其基本工作原理如圖1所示,將一個(gè)對(duì)弱力極其敏感的微懸臂固定在一端,另一端裝載一個(gè)微型探針。探針的原子與樣品表面的原子之間存在相互作用力。 當(dāng)探針接近樣品表面時(shí),受力使探針和微懸臂發(fā)生波動(dòng),通過(guò)對(duì)這些變化進(jìn)行檢測(cè)與轉(zhuǎn)換,從而呈現(xiàn)出樣品表面測(cè)量點(diǎn)的高度值。 基于此原理以一定間隔掃描區(qū)域內(nèi)所有測(cè)點(diǎn),從而獲得樣品表面形貌圖。

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圖1.原子力顯微鏡基本原理與儀器


二、煤巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)的重要性

實(shí)驗(yàn)樣品選自山西大同忻州窯侏羅系煤(弱黏煤、編號(hào)a)、山西古交原相礦區(qū)山西組2號(hào)煤(焦煤、編號(hào)b)與太原組8號(hào)煤(瘦煤、編號(hào)c)、山西翼城上河礦區(qū)山西組2號(hào)煤(貧煤、編號(hào)d),利用原子力顯微鏡實(shí)驗(yàn)定量表征不同地區(qū)煤樣的孔隙結(jié)構(gòu)及微觀力學(xué)性質(zhì)。

原子力顯微鏡實(shí)驗(yàn)樣品尺寸為5mm×5mm×4mm,待測(cè)表面經(jīng)過(guò)氬離子拋光處理。所用儀器為德國(guó)布魯克公司的Dimension Icon AFM,工作模式為峰值力輕敲模式,探針的彈性系數(shù)為200N/m,適用樣品范圍150GPa。實(shí)驗(yàn)單次視域掃描范圍(X方向×Y方向)為10μm×10μm。實(shí)驗(yàn)步驟如下:(1)將樣品置于載物臺(tái)上,并使樣品表面保持水平;(2)利用AFM儀器上配備的光學(xué)顯微鏡選擇掃描區(qū)域;(3)掃描測(cè)試區(qū)域并獲得表面信息圖像。

基于AFM實(shí)驗(yàn),獲取了不同樣品的表面形貌(圖2),其中二維圖中的色度代表樣品表面的高度(圖2a-d)。AFM圖像顏色越亮、表明樣品表面高度值越大,顏色越暗、表明樣品表面高度值越小,表現(xiàn)出亮峰暗谷的特點(diǎn);越復(fù)雜,反映孔隙結(jié)構(gòu)越復(fù)雜。另外,通過(guò)觀測(cè)某一方向剖面的高度變化,能夠直觀顯示樣品的表面起伏狀況;其中,波谷代表了孔隙的分布情況(圖2e-h)。

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圖2. 煤樣AFM表面形貌

基于AFM表面形貌圖,利用閾值分水嶺結(jié)合法,對(duì)不同樣品的表面孔隙進(jìn)行了標(biāo)定。如圖3所示,圖中藍(lán)色充填部分為標(biāo)定的樣品表面孔隙,可直觀地觀測(cè)到不同地區(qū)樣品之間孔隙發(fā)育程度與孔隙結(jié)構(gòu)存在一定差異,編號(hào)c樣品中大孔數(shù)量較多,而編號(hào)d樣品中大孔發(fā)育較少,以小孔和中孔為主。

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圖3.基于閾值分水嶺結(jié)合法的AFM圖孔隙表征結(jié)果


不同地區(qū)煤巖的表面粗糙度與分形維數(shù)較小、面孔率較低、孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜性較弱。 孔隙主要分布于10~100nm之間,孔容與比表面積主要由10~100nm 的孔隙貢獻(xiàn)。 微觀楊氏模量主要分布于2.24~3.10GPa之間,平均2.77GPa,高于單軸及三軸實(shí)驗(yàn)得到的宏觀楊氏模量,主要因?yàn)槲⒂^尺度下AFM未考慮煤中割理對(duì)力學(xué)性質(zhì)的影響。

煤的微觀力學(xué)性質(zhì)受到物質(zhì)組成、孔隙結(jié)構(gòu)與熱演化程度等因素控制,隨著水分減少、揮發(fā)分增加及礦物含量增加,楊氏模量呈現(xiàn)增大趨勢(shì);隨著表面粗糙度、面孔率、比表面積及總孔容的增大,楊氏模量表現(xiàn)出減小趨勢(shì);熱演化程度越高,楊氏模量越小。

結(jié)語(yǔ)

原子力顯微鏡實(shí)驗(yàn)基于探針與樣品表面之間的相互作用力獲取樣品的表面形貌與力位移曲線,利用圖像分割法與DMT模型,實(shí)現(xiàn)了樣品微觀孔隙結(jié)構(gòu)與力學(xué)性質(zhì)的聯(lián)合定量表征,該方法所需樣品尺寸要求不高,具有不損傷樣品、經(jīng)濟(jì)成本低及操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn),可廣泛應(yīng)用于非常規(guī)儲(chǔ)層與常規(guī)儲(chǔ)層的孔隙結(jié)構(gòu)和力學(xué)性質(zhì)研究,尤其針對(duì)深部頁(yè)巖、煤儲(chǔ)層等柱塞取樣困難的儲(chǔ)層,顯示出巨大優(yōu)勢(shì),可為深部?jī)?chǔ)層的儲(chǔ)集性與力學(xué)研究提供新的方法和思路。

參考文獻(xiàn):

[1]趙石虎,李勇,劉雅利,等.基于原子力顯微鏡的煤巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)與力學(xué)性質(zhì)研究[J].石油實(shí)驗(yàn)地質(zhì),2025,47(01):173-183.


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