簡介 隨著潤滑油污染度檢測技術(shù)的持續(xù) 發(fā)展，其測量、計(jì)數(shù)和識(shí)別在用潤 滑油低濃度污染物影響的能力得到 不斷提高。鑒于低濃度顆粒被認(rèn)定 是造成機(jī)械磨損的元兇，因此，越來越多的人推薦使用更加干凈的流體，以將磨損維 持在合理水平。使用潤滑油時(shí)，顆粒物含量的增加可導(dǎo)致部件失效或潤滑油分解。 顆粒計(jì)數(shù)正在成為潤滑油狀態(tài)監(jiān)測和維護(hù)計(jì)劃中使用的一項(xiàng)常規(guī)工具，它有助于更好 地識(shí)別可能導(dǎo)致機(jī)器故障的特定粒徑和濃度顆粒。使用與元素濃度監(jiān)測類似的方法， 對(duì)在用油品和其它潤滑油進(jìn)行粒徑監(jiān)測。如果關(guān)鍵磨損金屬顆粒數(shù)量或濃度對(duì)應(yīng)的 ISO代碼（ISO 4406）增加，則說明需要進(jìn)行維護(hù)。

之前研究1 證明，珀金埃爾默的 Avio® 500 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀油品系統(tǒng)能夠在高處理量環(huán)境下根據(jù) ASTM 方法 D5185 2 測量在用油樣。通過與 Avio 500 匹配的 LPC 500™液 體顆粒計(jì)數(shù)器聯(lián)用，只需一次運(yùn)行，即可完成潤滑油樣品磨損 金屬和顆粒的同時(shí)分析。 本應(yīng)用對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器和 ICP 霧化器之間的在線顆粒計(jì)數(shù)器— ICP 取樣系統(tǒng)進(jìn)行了討論。這種方法能夠在對(duì)稀釋過的潤滑油 進(jìn)行顆粒分析的同時(shí)進(jìn)行ICP 分析，從而為顆粒計(jì)數(shù)帶來若干 好處：

• 高顆粒計(jì)數(shù)樣品通量 

• 一次運(yùn)行兼顧兩項(xiàng)分析 

• 顆粒數(shù)量測試重現(xiàn)性好 

• 占地面積小，節(jié)省實(shí)驗(yàn)室工作臺(tái)空間 

• 顆粒計(jì)數(shù)樣品消耗量小

這一切都是通過 Avio 500 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀油品 系統(tǒng)、LPC 500 液體顆粒計(jì)數(shù)器、Teledyne CETAC Oils 7400 雙均質(zhì)自動(dòng)進(jìn)樣器和用于油品的 Teledyne CETAC Particle Xpress 快速進(jìn)樣系統(tǒng)的組合實(shí)現(xiàn)的。

實(shí)驗(yàn) 樣品和樣品制備 使用超低濃度顆粒物的（ULP）V-Solv™+ Co（經(jīng)過預(yù)過濾的 精煉煤油）按 1:10 稀釋，制備在用潤滑油樣品，以確保低本 底顆粒計(jì)數(shù)足夠低。該溶劑加標(biāo)40 ppm鈷（Co）。Co用作內(nèi)標(biāo)， 用于校正ICP 分析中的樣品傳輸變化和基質(zhì)差異。將內(nèi)標(biāo)添加 到所有標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品中最快、最準(zhǔn)確的方法是將內(nèi)標(biāo)添加到 稀釋劑中。鑒于這些樣品還將進(jìn)行顆粒含量分析，因此溶劑顆 粒含量水平必須足夠低，以至于顆粒計(jì)數(shù)結(jié)果能夠獲得理想的 ISO 代碼。為了盡量降低背景污染，使用了添加了 Co 的 ULP V-Solv™，滿足粒徑大于4 µm、6 µm和14 µm時(shí)的低基線結(jié) 果清潔度要求（貨號(hào) N9308750， 5 加侖）。有關(guān)耗材編號(hào)，請 參考本文末尾的“使用耗材”表。 

根據(jù)使用三種V-23 油的儲(chǔ)備溶液（濃度分別為 50 ppm、100 ppm 和 500 ppm）以 及 含 有 Ca（5000 ppm）、P 和 Zn （1600 ppm）和 Mg（1600 ppm）的金屬添加劑油品標(biāo)樣 （MA4）制備的外部校準(zhǔn)曲線進(jìn)行ICP定量測量。ICP 的空白樣 是75 cST 基礎(chǔ)油。QC標(biāo)樣包括所有磨損金屬的50 ppm標(biāo)準(zhǔn) 樣品和添加元素的MA4標(biāo)準(zhǔn)樣品。 LPC 500 液體顆粒計(jì)數(shù)器出廠前經(jīng)過校準(zhǔn)；建議每六個(gè)月使用 二級(jí)標(biāo)樣重新校準(zhǔn)一次。用于顆粒計(jì)數(shù) / 粒度的檢定流體（貨 號(hào)N9308753）可用于驗(yàn)證傳感器是否已經(jīng)校準(zhǔn)好。

儀器條件：所有分析均在徑向模式下運(yùn)行的 Avio 500 電感耦合等離子體 發(fā)射光譜儀油品系統(tǒng)上，使用表1 中的條件對(duì)表 2 中的波長元 素進(jìn)行分析。調(diào)節(jié)霧化器流量，使等離子體中心的綠碳頭恰好位于頂部平板下方。 在將樣品送入 Avio 系統(tǒng)之前，先讓樣品通過安裝在自動(dòng)進(jìn)樣 器臂上的LPC 500 液體顆粒計(jì)數(shù)器光學(xué)傳感器。液體顆粒計(jì)數(shù) 器分析顆粒數(shù)量和粒徑的參數(shù)如表 3 所示。Oils 7400 雙均質(zhì) 自動(dòng)進(jìn)樣器在分析前攪拌稀釋樣品，以確保所有樣品混合，并 且顆粒不會(huì)隨時(shí)間沉淀。通過引入帶閥和定量環(huán)的 Particle Xpress 進(jìn)樣系統(tǒng)來提高樣品處理量（系統(tǒng)參數(shù)列于表 4 中）。 使用該系統(tǒng)進(jìn)行 ICP 和顆粒計(jì)數(shù)分析，每個(gè)樣品可實(shí)現(xiàn)平均 45 秒的分析速度。

結(jié)論 所用耗材 貨號(hào) 通過在 Avio 500 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀油品系統(tǒng)中 嵌入 LPC 500 液體顆粒計(jì)數(shù)器，可以一次性完成潤滑油樣 品的磨損金屬和顆粒分析，且傳動(dòng)和齒輪油樣粒徑大于 4 µm和6 µm的顆粒結(jié)果在±1 ISO代碼范圍內(nèi)。這款潤滑 油行業(yè)中體積最小的自動(dòng)化顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng)，每個(gè)樣品（小 于1 mL）的 ICP 分析以及顆粒計(jì)數(shù)和粒徑分析平均處理時(shí) 間僅需45秒。