01 引言
爐渣產生于煉鐵和煉鋼的不同階段,包括高爐、轉爐、堿性吹氧爐、電弧爐或鐵(鋼)水包等環節。在高爐中,爐渣主要由礦石中的雜質、助熔劑和焦炭灰形成,其成分是氧化硅、氧化鋁、鈣、鎂的硫化物和氧化物,以及少量錳和鐵的氧化物組成的復雜混合物。
在電弧爐中,爐渣的形成過程可以通過加入氧、碳、石灰石和氧化鎂進行控制。氧和碳反應生成CO,促使錳和鐵以有價值的元素狀態存在,而非氧化物形式。堿性爐渣有助于中和酸性物質,從而延長爐壁耐火磚的使用壽命。因此,適時監測爐渣成分是控制冶煉過程的關鍵環節。
實踐證明,X射線熒光光譜法(XRF)是測定固態爐渣成分快速、可靠的方法。該方法僅需少量樣品制備,對操作技能要求低,且具有好的重復性。根據設備類型和配置的不同,測量時間可從幾分鐘縮短至不到1分鐘。
02 儀器
實驗用儀器為賽默飛ARL QUANT'X X射線熒光能譜儀,它有一個高靈敏度的撿測器可測定鈉(Z=11)至鈾(Z=92)。雖然,EDXRF對較輕的元素的靈敏度受一定限制,很少用于測定濃度低于1%的Na或Mg,但是近年來技術上的進度,已使其應用的范圍擴展到傳統上是用更靈敏和更大型的X射線熒光波譜儀的范圍。

ARL QUANT'X憑借真空樣品室、大活性區面積、低操作溫度以及優異的探測器噪音性能,實現了好的靈敏度和重現性。
與大多數實驗室儀器不同,其耐用的機械設計和緊湊的機型使其能夠適應較為粗放的環境,甚至可以靠近爐子安裝,滿足現場快速分析的需求。
此外,該儀器的操作高度自動化,日常分析可由非熟練人員完成。其軟件控制硬件運行的設計大幅減少了機械按鈕等復雜操作,進一步提升了易用性和可靠性。
03 激發條件
在能量色散X射線熒光光譜(EDXRF)分析中,靈敏度和精密度主要取決于激發樣品中目標元素的條件。儀器的性能優勢體現在對激發效率和本底控制的優化能力上,而ARL QUANT'X憑借其4-50kV可調電壓和8種可選濾光片的組合,幾乎可實現無限種激發條件,從而精準調控本底,提升分析性能。
如表1所示,針對每種爐渣樣品,我們采集了兩種不同激發條件下的能譜,總計數時間為180秒(真空條件下)。
表1 激發條件
圖1顯示在二個激發條件下,三個非常不同的渣樣的譜圖。

圖1 二個激發條件下,三個爐渣的能譜圖
04 樣品制備
定性分析時,XRF可以不作樣品制備,與樣品的形狀和大小沒有關系。然而,作定量分析時,爐渣樣應先玻碎,磨至小到50微米(325目),以減少顆粒效應,雖然粉末可直接分析,但在15—20噸壓力成片可以提高準確和不同片的再現性。
05 校正
在XRF工業應用中,多數分析采用基于一級或二級標準樣品的經驗系數法(工作曲線法)進行校正。本研究使用20個爐渣標準樣品建立回歸曲線,并基于此進行定量分析。

表2 校正曲線范圍和誤差(電弧爐爐渣)
SEE是已知值和測得值的平均差
06 再現性
結果見表3,它顯示 ARL QUANT'X 3分鐘測量得到結果的精密度。
在某些情況下,樣品的含量低和不均勻性可能使測得值和已知值相差大于3SD,這種情況下就應致慮使用四硼酸鋰熔融,著由于稀釋而信號太弱,則此種樣品應致慮用WDXRF測試。

表3 測量精度
07 結論
ARL QUANT'X EDXRF已經成功地用于分析爐渣中的多種成份,雖然EDXRF在輕元素的靈敏度,再現性和速度方面不如WDXRF,但其小型,耐用,機械簡單,分析結果良好,使其不失成為許多工業環境下一種明智的選擇。
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。