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GB 5009.253-2016 食品安全國標：動物源性食品中 PFOS 和 PFOA 的測定
全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）是典型的全氟和多氟烷基物質（PFAS），具有化學穩定性和生物累積性，廣泛存在于環境介質和生物體內。PFOS和PFOA可通過食物鏈進入動物源性食品（如肉類、乳制品、水產品等），進而對人類健康構成潛在威脅。研究表明，長期暴露于PFOS和PFOA可能導致肝毒性、免疫抑制、內分泌干擾甚至致癌風險，因此國際社會已將其列入優先管控污染物名單。目前，動物源性食品中PFOS和PFOA的檢測面臨基質復雜、干擾物多、痕量分析難度大等挑戰。?？萍瘓F參照《GB 5009.253-2016 食品安全國家標準 動物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定》，采用液相色譜-串聯質譜法對水產品鰻魚和豬肉兩種基質中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量進行測定，方法回收率高，精密度好。
1.樣品前處理
稱取試樣5 g(準確至0.01 g)，置于50 mL聚丙烯離心管中，加入全氟內標混合標準工作液（13C4-PFOA濃度為10.0μg/L，13C4-PFOS濃度為100.0μg/L）300 μL，加水5 mL，漩渦混合1 min，加入10 mL乙腈和30 μL鹽酸，震蕩10 min。加入2 g氯化鈉，再次振搖10 min，以5000 r/min離心10 min。移取上層乙腈溶液于另一試管中，在45°C水浴中氮氣吹至約4 mL，待凈化。
將上述溶液轉移至15mL分散固相萃取純化管（?？曝浱枺篟C-15136M，15mL凈化管：100mgPSA+40mgC18+20mgGCB）中，振搖10 min，以5000 r/min離心10 min，移取上清溶液于另一試管中，在45 °C水浴中氮氣吹至干，用1 mL甲醇溶解，經0.22 μm有機相尼龍針式濾器（?？曝浱枺?005-0064-22）過濾后，待測。
注：方法中使用到的有機溶劑及試驗器皿，應在使用前進行空白試驗。如本底值高于定量限，應對有機溶劑進行重蒸，或更換試驗器皿，直至本底值低于定量限。
2.儀器條件
2.1 液相色譜：
為降低高效液相色譜管道中引入的 PFOS和 PFOA 的污染，液相系統中加一預柱，并對部分特氟龍材質管路替換為 PEEK 管路或不銹鋼管路
a)色譜柱： C18，100mm×2.1mm(內徑)，2.5μm
b)柱溫：30℃
c)流速：200μL/min
d)進樣量：10 µL；
e)流動相：梯度洗脫程序見表
表2-1 液相色譜梯度洗脫條件
2.2 質譜條件：
a) 液相色譜-質譜聯用儀；
b) 離子源：電噴霧離子源(ESI)；
c) 檢測方式：多反應監測(MRM)；
d) 掃描方式：負離子模式；
e) 離子源溫度：500℃；
f) 噴霧電壓：-4500 V；
3.實驗譜圖
鰻魚基質加標譜圖
全氟辛酸(PFOA)，0.1μg/kg；全氟辛烷磺酸(PFOS)，1.0μg/kg
13C4-PFOA，3ng/mL；13C4-PFOS，30ng/mL
豬肉基質加標譜圖
全氟辛酸(PFOA)，0.1μg/kg；全氟辛烷磺酸(PFOS)，1.0μg/kg
13C4-PFOA，3ng/mL；13C4-PFOS，30ng/mL
4.實驗數據
質量控制
空白：本底值低于定量限
本方法 PFOA 和 PFOS的檢出限分別為0.002μg/kg和0.02μg/kg，定量限分別為0.01μg/kg和0.1μg/kg
4.1標準曲線：
表4-1 PFOA、PFOS的基質標準曲線
鰻魚基質·全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)標準曲線
豬肉基質·全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)標準曲線
4.2加標回收率數據：
表4-2 鰻魚、豬肉基質PFOS、PFOA三水平加標回收率（n=3）
5.實驗結論
采用內標法處理數據，豬肉和魚肉兩種基質中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的標準曲線線性方程均線性良好，R2 > 0.997。在高、中、低水平下加標回收率均在90%-120%范圍內，精密度高（RSD<10%），滿足國標實驗要求。
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