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GB/T 23367.1-2024 鈷酸鋰化學分析方法 第1部分：鈷含量的測定 EDTA滴定法和電位滴定法

范圍
本文件規定了鈷酸鋰中鈷含量的測定方法，方法一為EDTA滴定法，方法二為電位滴定法。
本文件適用于鈷酸鋰中鈷含量的測定。測定范圍：56.00%~62.00%。

術語和定義
GB/T 17433 界定的術語和定義適用于本文件。

方法一：EDTA滴定法
原理
試料用鹽酸(或硝酸和高氯酸的混合溶液)溶解后，在氨水-氯化銨緩沖溶液中，以紫脲酸銨為指示劑，以EDTA標準滴定溶液為滴定劑，根據消耗的EDTA標準滴定溶液的體積計算鈷含量。可采用EDTA手動滴定法或EDTA自動滴定法。

試劑或材料
水，GB/T 6682，三級及以上。
鹽酸(1+1)。
硝酸(ρ=1.42g/mL)，分析純及以上純度。
高氯酸(ρ=1.67g/mL)，分析純及以上純度。
鈷標準溶液：稱取1.0000g金屬鈷(ω_Co≥99.98%)于400mL燒杯中，加30mL鹽酸，蓋上表面皿，低溫溶解后，冷卻至室溫，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鈷。也可采用市售的有證書的鈷標準溶液。
氨水-氯化銨緩沖溶液(pH≈10)：稱取54.5g氯化銨溶于水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
紫脲酸銨指示劑：稱取0.4g紫脲酸銨，加入50g硫酸鉀，在研缽中充分研磨均勻。貯存于干燥器中。
乙二胺四乙酸二鈉(C1₀H₁₄N₂O₈Na₂•2H₂O，簡稱EDTA)標準滴定溶液(約0.01mol/L)的配制。稱取3.72g EDTA于400mL燒杯中，加水微熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
乙二胺四乙酸二鈉(C1₀H₁₄N₂O₈Na₂•2H₂O，簡稱EDTA)標準滴定溶液(約0.01mol/L)的標定(用前標定)：移取15.00mL鈷標準溶液于滴定杯中，記為V₁。加入50mL水和20mL~22mL EDTA標準滴定溶液(以反應過程終點前3mL~5mL為宜)，再加入10mL氨水-化銨緩沖溶液，最后加入約0.1g紫脲酸銨指示劑。
若選擇EDTA手動滴定法，則直接用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由橙黃色變為紫紅色即為終點。
若選擇EDTA自動滴定法，需在自動電位滴定儀上，插入光度電極，攪拌狀態下，按儀器設定的滴定終點識別程序，用EDTA標準滴定溶液滴定至終點。
預加與滴定鈷標準溶液時消耗的EDTA標準滴定溶液體積之和，記為V₂。隨同做空白試驗，消耗EDTA標準滴定溶液的體積記為V₃。
按公式(1)計算EDTA標準滴定溶液的實際濃度，記為c₁。

式中：
c₁ ——EDTA標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
ρ_Co ——鈷標準溶液的質量濃度，單位為亳克每毫升(mg/mL)；
V₁ ——移取鈷標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
58.933 ——鈷的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V₂ ——EDTA標準滴定溶液滴定鈷標準溶液時消耗總體積，單位為毫升(mL)；
V₃ ——標定中空白試驗消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為亳升(mL)。
平行標定二份，所消耗的EDTA 標準滴定溶液體積的極差值不應大于0.05mL，取其平均值。否則，應重新標定。計算結果保留四位有效數字，數值修約按 GB/T 8170 的規定執行。

儀器設備
自動電位滴定儀，附攪拌裝置。
與儀器匹配的光度電極。

樣品
樣品粒度應不大于100μm。
樣品分析前應在110°C±5°C烘干2h，并置于干燥器中冷卻至室溫。

試驗步驟
試料
稱取0.10g樣品，精確至0.0001g。稱取試料的質量記為m₁。
平行試驗
平行做兩份試驗，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗，消耗EDTA標準滴定溶液的體積記為V₅。
測定
將試料置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，并蓋上表面皿，于低溫電熱板上加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，定容體積記為V₆。
如試料不能被鹽酸溶解，則另取試料置于100mL燒杯中，加入3mL硝酸和3mL高氯酸的混合溶液進行溶解，并蓋上表面皿，于低溫電熱板上加熱至溶解。然后將溶液置于120°C~250°C條件下，加熱至溶液體積剩余1mL~2mL。取下稍冷，用水沖洗表而皿及杯壁，低溫加熱溶解鹽類至溶液澄清。冷卻后移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，定容體積記為V₆。
移取25.00mL試液于滴定杯中，記為V₇。加入約50mL水和19mL~21mL EDTA標準滴定溶液(視鈷酸鋰的鈷含量確定，以反應過程終點前3mL~5mL為宜)。攪拌后，再加入適量氨水-氯化銨緩沖溶液，調節待測溶液pH≈10。最后加入約0.1g紫脲酸銨指示劑。
若選擇EDTA手動滴定法，則用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由橙黃色變為紫紅色即為終點。
若選擇EDTA自動滴定法，需在自動電位滴定儀上，插入光度電極，在攪拌下，按儀器設定的滴定終點識別程序，用EDTA標準滴定溶液滴定至終點。
預加與滴定樣品時消耗的EDTA標準滴定溶液的體積之和，記為V₄。

試驗數據處理
鈷含品以鈷的質量分數w_Co計，按公式(2)計算：

式中：
c₁ ——EDTA標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₄ ——EDTA標準滴定溶液滴定時消耗的總體積，單位為毫升(mL)；
V₅ ——試驗中空白試驗消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
58.933 ——鈷的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V₆ ——試料溶解后定容的體積，單位為毫升(mL)；
m₁ ——稱取試料的質量，單位為克(g)；
V₇ ——分取試液的體積，單位為毫升(mL)。
計箕結果表示至小數點后兩位，數值修約按 GB/T 8170 的規定執行。

方法二：電位滴定法
原理
試料用鹽酸(或硝酸和高氯酸的混合溶液)溶解后，在氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液中，加入K?[Fe(CN)?]標準溶液，將Co²⁺氧化成Co³⁺，過量的K?[Fe(CN)?]采用電位滴定法用鈷標準溶液進行返滴定，至電位突躍即為終點，根據消耗的K?[Fe(CN)?]和鈷標準溶液的體積計算鈷含量。

試劑或材料
水，GB/T 6682，三級及以上。
鹽酸(1+1)。
硝酸(ρ=1.42g/mL)，分析純及以上純度。
高氯酸(ρ=1.67g/mL)，分析純及以上純度。
鈷標準溶液：稱取3.0000g金屬鈷(ω_Co≥99.98%)于400mL燒杯中，加30mL鹽酸，蓋上表面皿，低溫溶解后，冷卻至室溫，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含3.0mg鈷。也可采用市售的有證書的鈷標準溶液。
氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液(pH≈10)：稱取62.5g氯化銨和50g檸檬酸銨溶于水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
K?[Fe(CN)?](K₃[Fe(CN)₆])標準溶液(約0.05mol/L)的配制。稱取17.4g~17.8g K?[Fe(CN)?]，用水溶解，過濾后移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，避光保存。
K?[Fe(CN)?](K₃[Fe(CN)₆])標準溶液(約0.05mol/L)的標定(用前標定)：于250mL燒杯中加入25.00mL K?[Fe(CN)?]標準溶液，記為V₉，再加入80mL氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液，混勻。在電位滴定儀上，插入電極，在攪拌狀態下用鈷標準溶液滴定至電位突躍即為終點。所消耗的鈷標準溶液的體積記為V₈。
按公式(3)計算K?[Fe(CN)?]標準溶液相當于鈷標準溶液的滴定系數：

式中：
K ——滴定系數，單位體積的K?[Fe(CN)?]標準溶液消耗鈷標準溶液的體積比；
V₈ ——滴定時所消耗的鈷標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₉ ——加入K?[Fe(CN)?]標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。
平行標定三份，所消耗的鈷標準溶液體積的極差值不應大于0.05mL，取其平均值。否則，應重新標定。計算結果保留至小數點后四位，數值修約按 GB/T 8170 的規定執行。

儀器設備
自動電位滴定儀，附攪拌裝置。
與儀器匹配的氧化還原電極。

樣品
樣品粒度應不大于100μm。
樣品分析前應在110°C±5°C烘干2h，并置于干燥器中冷卻至室溫。

試驗步驟
試料
稱取1.00g樣品，精確至0.0001g。稱取試料的質址記為m₂。
平行試驗
平行做兩份試驗，取其平均值。
測定
將試料置于100mL燒杯中，加少量水濕潤，緩慢加入20mL鹽酸，并蓋上表面皿，低溫加熱至試料溶解。冷卻后，移入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，定容體積記為V₁₂。
如試料不能被鹽酸溶解，則另取試料置于100mL燒杯中，加入5mL硝酸和5mL高氯酸的混合溶液進行溶解，并蓋上表面皿，低溫加熱至試料溶解。然后將溶液置于120°C~250°C條件下，加熱趕酸至溶液體積剩余約1mL~2mL。取下稍冷，用水沖洗表面皿及杯壁，低溫加熱溶解鹽類至溶液澄清。冷卻后，移入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，定容體積記為V₁₂。
加入21.00mL~26.00mL K?[Fe(CN)?]標準溶液于滴定杯中(視鈷酸鋰的鈷含量確定，以反應過程過量2mL~5mL的K?[Fe(CN)?]標準溶液為宜)，體積記為V₁₀。然后加入80mL氯化銨-檸檬銨-氨水混合溶液，在攪拌狀態下移入25.00mL試液，記為V₁₃。
在電位滴定儀上，插入電極，在攪拌狀態下用鈷標準溶液滴定至電位突躍即為終點。消耗鈷標準溶液的體積記為V₁₁。

試驗數據處理
鈷含量以鈷的質量分數w_Co計，按公式(4)計算：

式中：
ρ_Co ——鈷標準溶液的質量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
K ——滴定系數，單位體積的K?[Fe(CN)?]標準溶液消耗鈷標準溶液的體積比；
V₁₀ ——加入K?[Fe(CN)?]標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁₁ ——返滴定消耗鈷標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁₂ ——試液定容的總體積，單位為毫升(mL)；
m₂ ——稱取試料的質械，單位為克(g)；
V₁₃ ——分取試液的體積，單位為亳升(mL)。
計算結果保留至小數點后兩位，數值修約按 GB/T 8170 的規定執行。


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