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食品中脫氫乙酸的測定

閱讀:35      發布時間:2025-3-7
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前  言

脫氫乙酸鈉是一種較為常見的食品添加劑。從添加劑種類具體來說,脫氫乙酸鈉是低毒高效的廣譜性防腐劑,它能較好地抑制細菌、霉菌和酵母菌,避免霉變。相較于苯甲酸鈉、丙酸鈣和山梨酸鉀等一般需要在酸性環境下才能發揮最大效果的防腐劑,脫氫乙酸鈉適用范圍寬泛得多,pH值在4至8的范圍內都比較強。

 

脫氫乙酸鈉因為價格低廉,被廣泛運用在食品領域,有著高含水量、質地松軟屬性的面包、糕點等烘焙食品,是細菌理想的“溫床”,商家為了延長產品保質期,通常會添加脫氫乙酸鈉。

但隨著時間的推移,“脫氫乙酸鈉存在潛在危害”的聲音漸起。“別再吃含有脫氫乙酸鈉的面包了”“脫氫乙酸鈉今后將嚴禁添加到月餅中”等詞條引起關注。

東莞市疾病預防控制中心文章表示,盡管脫氫乙酸是一種安全性較高的防腐劑,但是隨著對其危害性的研究增多,人們發現長期攝入脫氫乙酸可能引起肝、腎和中樞神經系統的損傷,表現為肝腎功能性減弱,驚厥、顫抖等,還可能會引起體重的減少和慢性肺水腫。

2021年3月,伴隨《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》修訂版征求意見稿發布,脫氫乙酸鈉在食品防腐劑中的“地位”開始動搖。

舊國標《食品添加劑使用標準》(GB 2760-2014)規定,脫氫乙酸及其鈉鹽的應用范圍包括面包、糕點、焙烤食品餡料及表面用掛漿、淀粉制品、黃油和濃縮黃油、預制肉制品、熟肉制品、復合調味料等。其中,面包、糕點、熟肉制品等最大使用量從0.3g/kg到1g/kg不等。

與舊國標相比,即將于2025年2月實施的新國標《食品添加劑使用標準》(GB 2760-2024),刪除了脫氫乙酸及其鈉鹽在黃油和濃縮黃油、淀粉制品、面包、糕點、焙烤食品餡料及表面用掛漿、預制肉制品、果蔬汁(漿)7類食品中的使用規定,同時降低了它在腌漬的蔬菜中的最大使用量,由原先的1克/千克調整為0.3克/千克。這意味著脫氫乙酸鈉這一伴隨中國食品行業20余年的防腐劑將退出烘焙業歷史舞臺。

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本文采用賽默飛世爾全新一代Trace1600系列氣相色譜儀含FID檢測器,參考《食品安全國家標準 食品中脫氫乙酸的測定》(GB5009.121—2016)對面包、糕點、烘烤食品餡料、復合調味料、預制肉制品及熟肉制品等食品開展相關應用,建立起快速高效的檢測方法。

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1儀器配置及色譜分析條件

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2標準品配制及樣品處理

2.1 所購買的標品:脫氫乙酸,純度 99.9%;

2.2 儲備液配制:準確稱取 10.0mg 脫氫乙酸純品,以乙酸乙酯為溶劑,定容至 10.0 mL,配置成1000mg/L 儲備液待用;

2.3 工作曲線溶液:取適量儲備液,以乙酸乙酯為溶劑配制標準溶液系列,濃度分別為:1.0 µg/mL、5.0 µg/mL 、10.0 µg/mL、50.0 µg/mL、100.0 µg/mL、200.0 µg/mL。

2.4 鹽酸溶液(1+1,體積比):量取50mL鹽酸加入到50mL水中。

2.5 硫酸鋅溶液(120g/L):稱取12g硫酸鋅,溶于水并稀釋至100mL。

2.6 氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取2g氫氧化鈉,溶于水并稀釋至100mL。

 

 

3樣品前處理

稱取樣品2.5g(精確至0.0001g),置于50mL離心管中,加入約15mL水、2.5mL 硫酸鋅溶液(2.5),用氫氧化鈉溶液(2.6)調pH 至7.5,超聲提取15min,轉移至25mL容量瓶中,加水定容。樣液移入分液漏斗中,加入5mL 正己烷,振搖1min,靜置分層,取下層水相置于離心管中, 4000r/min離心10min。取10mL上清液,加1mL鹽酸溶液(2.4)酸化后,準確加入5.0mL乙酸乙酯,振搖2min,靜置分層,取上清液供氣相色譜測定。

 

 

4結果與討論

4.1校準曲線

將脫氫乙酸標準工作液分別注入氣相色譜儀中,測定相應峰面積,以標準工作液的濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制校準曲線。

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圖2 脫氫乙酸標準品溶液色譜圖(點擊查看大圖)

表1  脫氫乙酸校準曲線及相關系數

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圖3 脫氫乙酸校準曲線(點擊查看大圖)

 

4.2樣品分析

采用本方法測定市場上調理肉制品、醬鹵肉制品和香腸火腿等不同肉制品中脫氫乙酸的含量,樣品測定譜圖見圖4~圖6,測定結果見表2~4.

(1)1#肉制品

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圖4  1#肉制品(點擊查看大圖)

表2 1#肉制品測試結果總結

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1#肉制品中無脫氫乙酸檢出。

(2)2#肉制品

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圖5 2#肉制品(點擊查看大圖)

表3 2#肉制品測試結果總結表

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(3)3#肉制品

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圖6  3#肉制品(點擊查看大圖)

表4 3#肉制品測試結果總結表

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根據樣品的分析結果可知,本次測試的三份肉制品中,有兩份肉制品中均檢測出脫氫乙酸,但是均未超過《食品添加劑使用標準》(GB 2760-2014)規定的預制肉制品、熟肉制品中脫氫乙酸的最大添加量。

 

 

5總結

在本方法中,采用賽默飛世爾TRACE 1600系列氣相色譜儀GC和氫火焰離子化檢測器 (FID)建立了面包、糕點、烘烤食品餡料、復合調味料、預制肉制品及熟肉制品等樣品中脫氫乙酸的檢測方法。采用Chromeleon7.3.2軟件控制TRACE 1600 GC系統并進行數據采集、數據分析,實現從進樣到最終報告所有分析工作的自動化、智能化操作。本方法具有分析速度快、雜質干擾少、靈敏度高等特點。

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